Способ приготовления катализатора для электродов низкотемпературных топливных элементов и электролитических ячеек
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<10 506266
Союз Советских
Социалистицеских
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.06.74 (21) 2032598/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 05.03.77. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 30.05.77 (51) М. Кл 2 В 01J 23/42
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и аткрытий (53) УДК 621.352.6 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. С. Багоцкий, Г. В. Ятейнберг и Н. А. Уриссон
Институт электрохимии АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ ЭЛЕКТРОДОВ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ
ТОПЛИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ЯЧЕЕК
Изобретение относится к элекгротехнике, а именно к способу приготовления катализатора для электродов н изкотемпературных топJIHBHbIx элементов и элсктролитических ячеек.
Известен способ приготовления такого катализатора путем пропитки углеводородного материала (порошок графита) раствором комплекса д иамминодинитронитронитратоплатины с последующим восстановлением водородом и нагреванием, Однако приготовленный катализатор недостаточно активен.
Цель изобретения — повышение активности и стабильности катализатора в щелочных и к|ислотных средах — достигается тем, что для пропитки берут водно-спиртовый раствор диамминодинитронитронитратоплатины и восстановление проводят одновременно с нагреванием при 250 †3 С.
С целью максимального развития поверхности платины в качестве носителя используют активированный уголь с высокой удельной поверхностью, например уголь марки АГ-3 с . удельной поверхностью 1200 м2/г, который пропитывают раствором диамминодинитронитронитратоплатины в смеси воды и этилового спирта, хорошо смачивающей уголь. Полученный катализатор содержит высокодисперсную платину с удельной поверхностью 190 м2/г и имеет повышенную термостабильность, что обеспечивает высокую удельную активность платины в электродах топливных элементов.
Концентрация диамминодинитронитронитратоплатины зависит от требуемого содержания платины в угле.
Пример. 0,1 г диамминодинитронитронитратоплатины растворяют при нагревании в
0,1 мл концентрированной азотной кислоты, 10 полученную диамминодинитронитронптратоплатину растворяют в 10 мл смеси воды и этилового спирта (1: 1) и используют для пропитки 1 r порошка активированного угля.
После сушки в течение 6 — 8 час при 85—
15 100 С для полного удаления растворителя уголь, содержащий соль платины, восстанавливают в токе водорода при 300 С в течение
5 час. После охлаждения в токе водорода печь продувают инертным газом, например
20 азотом или аргоном, для защиты катализатора от окисления при соприкосновении с воздухом.
Из катализатора изготовляют гидрофобизированные фторопластовой суспензией элект25 роды с гидрофобным гидрозапорным слоем с одновременным спеканием при 360 С на воздухе. Величину истинной поверхности платины в катализаторе определяют методом кривых заряжения. Электроды испытывают в ка30 честве водородных и кислородных в свобод506266
Формула изобретения
Удельная весовая активность платины, а/r в электродах
Х х х х
m !
»
2 х
Удельная поверхность, и /г
Плотность тока
МА/см, электродов
О х х х !
2 х х
Е х !
Способ приготовления катализатора
Восстановление водородом х х о
X )
Р !!! аа
m !о !
- o
c: эх оо о х о х о. х о ! o о ь хо< о ха !!> !=(х
modem оахх хо о х И с ooо аm хс!> х о х
v х х х х
_#_ o" о, "х а о о с о
О
О
F х а о
m а
К
Zl х о а о
v х
Х! х
Б х о а о о х х х
3: о о х х т K хо аа !
» . Х
o !> о х о х о о а 3„ !
» х х
m » ! т> !!>!.",,О х ! о а о ! о х у х м о а о
Гт о
0,6
6,8
Известный
Продувка электродов водородом в течение
2 час
50
8,5 и. едкий кали
0,90
0,54
15,0
9,0
6,0
Известный с дополнительным восстановлением
0,6
16,5
0,66
То >ке
Катодная поляризация дО пОтенциала 100 мв в течение 8 час
1,10
9,8
6,0
100
0,6 Вода
160 130
Предлагаемый
36,0
23,0
2,20
3,60
Восстановление водородом при
300 С в течение
5 час
6,0
180
То же
0,6
190
30,0
100
50,0
3,10
Водноспиртовая смесь
То же
1,90
260
3,0
440
0,16
0,10
1 н. серная кислота
180
1,0
0,4
900
0,20
0,1
190
0,20
То же
190 180
0,1
0,1
3000
Составитель Ю. Петров
Редактор Т. Шарганова Техред И. Сметанина Корректор А. Галахова
Заказ 1065/20 Изд, № 7 Тираж 904 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ном объеме электролита в 8,5 н. едком кали и ,в 1 н. серной кислоте при продувке газовой стороны электродов соответствующим газом при комнатной температуре.
3а меру активности принимают плотность тока пр!и потенциале 30 мв для водородных и
950 мв для кислородных электродов относительно равновесного водородного электрода в том же растворе. Для кислородных электродов из величины тока, полученного на электродах, содержащих платину, вычитают величину тока, полученного на чисто угольных электродах, и исходя из плотности тока, OIIределяют удельную весовую активность платины.
Результаты !испытаний электродов приведены в таблице.
Как видно из таблицы, в щелочи удельная поверхность платины и удельная весовая активность платины в электродах с катализатором, приготовленным предлагаемым способом, значительно больше этих же величин в электродах с катализатором, приготовленным! известным способом. В серной кислоте электроды исключительно активны и при низком содержании платины (активность известного катализатора, когда платину наносят на графит напылением, составляет 180 а/r в 3 — 6 н. серной кислоте при поляризации 100 мв).
Способ приготовления катализатора для электродов низкотемпературных топливных элементов и электролитических ячеек путем пропитки углеводородного материала раствором комплекса диамминодинитронитронитра15 топлатины с последующим восстановлением водородом и нагреванием, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения активности и стабильности катализатора в щелочных и кислотных средах, для пропитки берут раст20 вор диамминодинитронитронитратоплатины в водно-спиртовой смеси и восстановление проводят одновременно с нагреванием при 250—
300 С.
