Способ получения диэтиленимидов аминофосфорной или амидотиофосфорной кислот
>505652
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Согоз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.04.74 (21) 2018967 23-4 (51) М.Кл С 07 F 9. 22 с присоединением заявки— (23) Приоритст— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 12.07.76
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. А. Кропачева и T. С. Сафонова (71) Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский химикофармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИЭТИЛЕНИМИДОВ АМИДОФОСФОРНОЙ
ИЛИ АМИДОТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Х
ll ãN.)
Нтя — Р
М ) Изобретение относится к неописанному ранее способу получения новых диэтиленимидов амидофосфорной или амидотиофосфорной кислоты общей формулы где Х вЂ” кислород или сера, которые могут быть использованы в качестве стерилизаторов и аттрактантов при борьбе с вредителями сельского хозяйства, например яблоневой плодожоркой,,колорадским жуком, мухами.
Известен способ получения амидов кислот фосфора, содержащих этиленимидные .руппы, последовательным взаимодействием хлорангидридов кислот фосфора с аминами и этиленим ином.
Предлагаемый способ получения дпэтпленимидов амидофосфорной или амидотиофосфорной кислоты состоит в том, что хлорокись или тиохлорокись фосфора обрабатывают этиленимином в среде органического растворителя, преимущественно хлороформа илн хлористого метилена, в присутствии акцептора хлористого водорода, такого, как карбонаты щелочных металлов, например поташ, или третичные амины, например триэтиламин, с последующим насыщением реакционной массы аммиаком при пониженной температуре.
Обычно процесс проводят,при (— 10)
0 С.
В качестве промежуточных соединений ооразуются хлорангидриды диэтиленимида фосфорной или тиофосфорной кислоты, которые без выделения действием газообразного аммиака переводят в целевые продукты, выход которых составляет 60 — 80 г0.
Пример 1. Диэтиленимид амидофосфорной кислоты.
К 150 лгл смеси хлороформ — бензол (1: 2) при перемешивании прибавляют 6,12 г (0,04 г-,ноль) хлорокиси фосфора, охлаждают до (— 10) — (— 5) С и при этой температуре и перемешнвании прибавляют постепенно из капельной воронки раствор 3,52 г (0,08 г-.ноль) этиленимина и 8,1 г (0,08 г-,моль) триэтпламина в 100 лгл смеси хлороформ — бензол (1: 2), перемешивают еще 1 час при охлаждении, отфильтровывают хлоргидрат триэтпл амина, в фильтрат при (— 10) — (— 5) C и перемешивании пропускают ток аммиака (30—
25 40 мин) и оставляют до следующего дня.
Отделяют осадок (4,7 г), нагревают его до кипения в 100 м.г бензола и горячим фильтруют. Эту операцию повторяют еще два раза.
Бензольные растворы и бензольно-хлороформзО ный маточник объединяют, отгоняют раство
