Способ автоматического управления непрерывным процессом растворной полимеризации сопряженных диенов

ц 504788

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Свюв Советска

Секивливтичвоких

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.10.73 (21) 1964706/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 03.08.76 (51) М. Кл С 08F 2/60

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретеиий н открытий (53) УДК 678.762.02:66..012-52 (088.8) (72) Авторы изобретения И. М. Сапожников, Н. Г. Павлов, В. А. Кроль, Д. Ю. Бродов, И. Ю. Островская, Н. А. Коноваленко, Б. А. Марков, А. П. Лукьянович и Ю. В. Аксенов (71) Заявитель

, Г» м

/ т т с

Г" (54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ

НЕПРЕРЫВНЫМ ПРОЦЕССОМ РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ„

СОПРЯЖЕННЫХ ДИЕНОВ

Изобретение относится к способам автоматического управления непрерывными химическими процессами по технологическим параметрам, в частности к управлению процесса полимеризации в производстве стереорегулярных каучуков с использованием катализатора типа

Циглера-Натта и может найти применение в производстве полиизопрена, полибутадиена и других высокополимеров.

Известен способ автоматического управления непрерывным процессом растворной полимеризации сопряженных диенов на двухкомпонентном катализаторе Циглера-Натта, в котором изменяют вязкость полимера или его раствора и при ее отклонении от заданного значения изменяют подачу катализатора.

Недостатком этого способа является то, что стабилизация одной вязкости полимеризата не приводит к стабилизации качественных параметров полимера, не дает возможности непрерывно автоматически вести управление по двум компонентам каталитического комплекса (ККК), проводить полимеризацию в оптимальных условиях и получать полимер заданного качеств а.

Цель изобретения — проведение процесса в оптимальных условиях и получение полимера заданного качества.

Это достигается тем, что измеряют две или более эффективные вязкости (т1„) на различных скоростях сдвига (V) в процессе получения полимера или его раствора на стадии полимеризации, характеризующегося неньютоновскими свойствами.

При отклонении измеренных значений т1„ от заданных производят воздействие на подачу первого компонента каталитического комплекса — 1 ККК (фиг. la). В результате этого воздействия происходит изменение т1„и в момент совпадения т1„, измеренной в области наиболее низких Р;, с заданным значением вязK0CTH CPBBHHBBIOT qa, при более высоких с заданными значениями и при их несовпадении, осуществляют воздействие II ККК или II ККК в заданном соотношении с 1 ККК (фиг. 1б).

20 Для осуществления предлагаемого способа необходимо застабилизировать подачу мономера и растворителя и их температуру.

На фиг. 2 дана схема, реализующая способ.

В полимеризационной батарее осуществляют

25 полимеризацию полибутадиена с применением катализатора типа Циглера — Натта.

На вход полимеризационной батареи подается шихта и оба ККК, алюминиевый (А1) и титановый (Ti); на выходе из реактора этой

504788

Зо

3 батареи (например, после первого реактора) измеряют две эффективные вязкости „и с помощью непрерывного многокапиллярного вискозиметра постоянного расхода.

При увеличении или уменьшении п„от заданного значения регулятором вязкости Р, соответственно увеличивают или уменьшают задание регулятору расхода I (Аl) ККК Рь добиваясь совпадения значений вязкости qa, с ее заданным значением. Если в этом случае выше или ниже ее заданного значения, то регулятором вязкости P,„ñooòBåòñòâåííî уменьшают или увеличивают задание регулятору расхода II (Ti) ККК (Р») или изменяют задания совместно регуляторам Р> и Р» в заданном соотношении.

Пример. В полимеризационной батарее осуществляют полимеризацию бутадиена с применением катализатора типа Циглера—

Натта (триизобутилалюминий и дийоддихлортитан).

На вход полимеризационной батареи подают шихту в количестве 32 м с содержанием мономера 10 вес. о/о, алюминиевый (Al) ККК в количестве 20 моль/час и титановый (Ti)—

10 моль/час; на выходе из реактора этой батареи (например, после первого реактора) измеряют две эффективные вязкости g H с помощью непрерывного многокапиллярного вискозиметра постоянного расхода. При этом а =40 /о от максимального значения, на которое был настроен прибор для измерения вязкости при скорости сдвига у1 — — 15 сек вЂ, а а = 60 /о при 7 = 1500 сек . Hpn таких значениях I) и,„ получаемый каучук после первого реактора имеет вязкость по Муни — и,„=

=20 ед. и соответственно после пятого (последнего) реактора,,=45 ед., что соответствует наиболее качественному каучуку.

В результате возмущений процесса полимеризации происходит увеличение т,, до 45 /о, а, до 63 /о и соответственно увеличение 1 .

В соответствии с предлагаемым способом производят автоматическое изменение (увеличение) подачи I (Аl) KKK по уравнению

Лад| — 1,2 (q,, — j,,), (1) где и„, — текущее значение вязкости (45О/о) раствора полимеризата при у=15 сек —, ,„— заданное значение вязкости раствора полимеризата (40 /о) при y> —— 15 сек —, ЛЯА1 — изменение расхода 1 ККК (увеличили на 6 /о до получения q„=40 /о, но при этом стало равным 58 /о).

Для приведения q „к заданному уровню (60 /о) автоматически изменили подачу II ККК (Ti) по уравнению

ЛЯт — 0,6 (,„—,„), (2) где ЛЯт; — изменение расхода П ККК (уменьшили на 1,2 /о от первоначального расхода этого компонента до получения и „=

=60 /,); — текущее и заданное значения вязкости раствора полимера при у — — 1500 сек — .

Но при этом п„стало равным 42 /о. Далее вычислили соотношение ККК Al/Ti в данный момент и произвели автоматически увеличение в указанном соотношении подачи обоих компонентов ступенчато через 1 /о до 2 /о, в результате чего получили «1„ =40 /о, à t)a =60 /о.

Таким образом, путем автоматического управления вязкостью раствора полимера удается поддерживать работу батареи в заданном оптимальном режиме.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет стабилизировать вязкость полимеризата в производстве стереорегулярных каучуков, измеренную на различных скоростях сдвига (эффективную вязкость), за счет регулирования подачи независимо друг от друга обоих ККК или II ККК в заданном соотношении с первым.

Это дает возможность получать каучук высокого качества и проводить процесс полимеризации в оптимальных условиях.

Формула изобретения

Способ автоматического управления непрерывным процессом растворной полимеризации сопряженных диенов на двухкомпонентном катализаторе Циглера-Натта путем стабилизации вязкости полимера или его раствора изменением подачи в реакционную зону катализатора„отл ич а ющий ся тем, что, с целью проведения процесса в оптимальных условиях и получения полимера заданного качества, измеряют две или более эффективные вязкости полимеризата (вязкости, измеренные при различных скоростях сдвига) и при отклонении измеренных вязкостей от заданных значений изменяют подачу первого компонента катализатора, а при совпадении вязкости, измеренной на наиболее низкой скорости сдвига, и несовпадении вязкостей, измеренных в области более высоких скоростей сдвига, с заданными значениями изменяют подачу второго компонента катализатора или подачу обоих компонентов в заданном соотношении, 504788 Ма

A и

Q — ьаоаннсе ночение эдщекти ной Юялгосли - гпекии ее (идиеаенное) значение эцнректи5нои оязкостц

1Ю 9f

Фиг. 1

504788

Составитель И. Филимонов

Редактор T. Пилипенко Техред М. Семенов Корректор Л. Денискина

Заказ 1561(4 . Изд. № 1163 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2