Способ получения сорбентов

ОП ИСАНИЕ еА ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических е еспублик (») 496287 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.09.74 (21) 2062112/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.12.75.Бюллетень № 47 (45) Дата опубликования описания 12 О3 76 (51) М. Кл.

С 08 1/84

С 08 25/00

Государственный намитет

Совета Министров СССР па делам изебретений н аткрытий (53) УДК

661. 183. 123 (088.8) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ

Изобретение относится к синтезу поли-j меризационных сорбентов, где в качестве химически-активной части выступают находящиеся в его макро- и микропорах экстрагенты, смеси экстрагентов или их растворы.

Известен способ синтеза сорбентов (импрегнированных сополимеров) путем гранульной полимернзации мономерной смеси, в состав которой входят моновинильные соединения, дивинильные соединения

: и экстрагент, смесь экстрагентов или их; растворы, растворяющиеся в смеси моно- меров, но не растворяющиеся в полимере.

Недостатком известного способа является то, что при синтезе сорбентов с высоким содержанием химически активного компонента (экстрагента смеси экстрагентов или их растворов) 100-200% по отношению к весу суммы смеси мономеров, прочность его значительно уменьшается ввиду уменьшения долевой части высокомолекулярного каркаса-носителя в общем . весе импрегнированного сополимера (сор1бента) . l

Такой сорбент обладает повышенной сопротивляемостью к механическим и химическим воздействиям рабочей среды, что приводит к его разрушению и уносу через дренажи, Кроме того, химически активный агент этих сорбентов (экстрагент, смесь экстрагентов или их растворы) в процессе эксплуатации в водно-солевых системах

1О постепенно вымывается в пределах растворимости экстрагента в данной водносолевой системе.

Это приводит к тому, что сорбент теряет обменные свойства значительно ра15 -ныне, чем наступает полный механический износ. Указанные обстоятельства мешают получению качественных сорбентов, которые можно было бы применить для сорбционного извлечения ценных компонентов

20 из растворов и пульп.

Цель изобретения — улучшение механической, термической и химической стойкости импрегнированного сополимера, а также увеличение прочности связи экст25 рагент-сonолимер .. (72) Авторы Б. Н. Ласкорин, Ю. Ф. Коровин, Ю. И. Кузовов, P. А. Пензии, Л. К. Кодубенко, А. Н. Болотов, В. И. Денисов, И. А. Гаврило а, А. Ф. Жигач и В. Н. Сирятская

496287

Образец 2

Образец 1

Емкость, мг/мл

Емкость, П отеря мг/мл емкости, %

К оличество циклов сорбция-десорбция

К оличество циклов сорбция-десорбция

10

10

20

40

36

32

52

Емкость сорбентов при содержаний урана в фильтре 4 мг/л. Механическая прочность образца 2-82%, образца 1-98%.

Для этого в структуру импрегнирован- ) ного сополимера, полученного путем гранульной полимеризации смеси мономер. ных моно- и поливинильных соедииений с экстрагентом, смесью экстрагентов или их растворами в растворителях, предлагается вводить непредельные карборансодержашие м он ом еры, например иэ опр опенил — ипи винилкарборан, Непредельные карборановые соединения хорошо растворяются в исходных винильных мономерах, экстрагентах и. различных органических растворителях, могут частично вступать в реакцию сополимеризации, I придавая высокомолекулярной матрице сорбента повышенную химическую, механическую и термическую устойчивость. Эги свойства карбоновых соединений обусловлены их способностью поглошать энергию и повышать прочность соседних связей в полимерной цепи.

Помимо того, непредельные карборановые соединения (алкенилкарбораны) обладают свойством адгеэии, поэтому при вве"дении их в структуру импрегнированного сополимера повышается прочность связи экстрагент-сополимер, что также приводит к увеличению срока эксплуатации сорбента.

Пример 1. 50 r стирола, 20 r QBB (55%), 1,5 r перекиси бенэоила и 1I изопропенилкарборана перемешивают с

105 г трибутилфосфата и загружают в

300 мл 1%-ного раствора крахмала в колбу с обратным холодильником и мешалкой.

Режим гранульной полимеризации, час:

Подъем до 80 С 1,5 о

Выдержка при 80 С 2 о

Подъем до 96-98 С 1 о

Выдержка при 98 С 3

Полученные гранулы отделяют от маточ ика, промывают водой, сушат и отбирают фракцию 0,6-1,6 мм.

Механическая прочность сорбента 98%.

Пример 2. 50 г нитрила акриловой кислоты, 20 г ДВБ (55%), 1,5 r перекиси бензоила и 3 г иэопропенилкарборана

10 перемешивают с 140 г поли-2-этилгексилфосфонитрильной кислотой и загружают в

300 мл 1%-ного раствора крахмала в реакционную колбу с мешалкой и обратным холодильником. !

Режим гранульной полимериэации, час, о

Подъем до 50 С 1,5 о

Подъем до 80 С 1

Ю

Выдержка при 80 С 5 о

Полученные гранулы обрабатывают по примеру 1.

Механическая прочность 99,5%.

Сорбент, полученный методом, описанным в примере 1 (образец 1), испытывают в сравнении с аналогичным сорбентом, полученным без добавки изопропенилкарборана (образец 2) в лабораторных условиях: по 30 мл сорбентов загружают в колонки диаметром 10 мм. Через колон-) ки пропускают раствор, содержаший 210 г/л нитрата алюминия, 155 г/л азотной кислоты, 1,8 г/л урана азотнокислого, при времени контакта 20 мин и темперао туре 25 С, Затем проводят элюирование

0,2 М раствором азотной кислоты. Всего проведено по 60 циклов: сорбция — десорбция. Результаты сравнительных испытаний

40 представлены в таблице.

496287

Формула изобретения

Способ получения сорбентов путем полимеризации смеси моно- и дивинильных соединений в присутствии экстраген-, та,смеси экстрагентов или их растворов, 6 отличающийся тем, что, с целью увеличения механической, термической и химической прочности сорбента и увеличения срока его эксплуатации, полимериза5 цию осуществляют в присутствии алкиленкарборана.

Составитель 1=1 у кртчан

Редактор И джараге - иТехред И.Карандашова Корректор Л.Врахнина игл, и цаг(Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24