Способ получения о-меркаптобензтиазола
Класс 12р, 4
Хо 5О534 р г0вру в=12 г1 т-Л С Щу
Е . " 3 "1" С У ИАРОДИ" "1М KO" " и 02" 1 КЕЛСО 1 ГРОМ Ч" . " 1ЧЗСТ ) иаР82испцu!1Р08ОЯО 8 Госмдаис1л8епвО. .. . АО 0 пОслЯдужи, и регисгпр2!Iuu изООретений при Госплане СОСО
A. И. Шебуев.
CHGCO6 1I0JIQ 40H1iH 0 IY 8p k 2 GGP123THBcе0Л
Заявлено 19 ноября 1935 года за N 130307.
Опубликовано 2S февраля 1937 года.
2 NH,+CS.,=,, NH).CS+H!S
Г Ч (.
° 1ЧН) CS+С$ +2$=2 ° — 5Х3С вЂ” $К вЂ” . Н S
Одним из важнейших применяемых в резиновой промышленности ускоритепей является о-меркаптобензтиазол l (каптакс). Получается он обычно из, анилина, сероуглерода и серы на-; греванием их в автоклаве под давле-, нием (англ. пат. № 283679). Недостат- ками этого метода являются относи1 тельно высокое давление при реакции порядка 60 — 70 атм. и низкий коэфициент использования аппаратуры.
Давление при реакции может быть снижено и производительность аппаратуры увеличена применением в качестве исходного материала вместо, образуется тиокарбанилид.
Процесс ведется при 60 — 70 в автоклаве с присоединенным к нему обратным холодильником, который, выпуская сероводород, конденсирует и подает обратно сероуглерод. Время конденсации 3,5 — 2 часа. Образуется анилина тиокарбанилида (амер. пат.
¹ 1712968).
Недостатком этого метода, однако, является то, что тиокарбанилид значительно дороже анилина.
Я втором настоящего изобретения найдено, что при получении меркаптобензтиазола из акилина, серы и сероуглерода давление может быть снижено и производительность аппаратуры повышена при проведении реакции в одном и том же аппарате в две фазы.
Первую фазу осуществляют нагреванием реакционной смеси при атмосферном давлении с ооратным холодильником. При этом по уравнению: сплошная масса тиокарбанилида, пропитанная сероуглеродом с серой. Далее холодильник выключается и температура постепенно годнимается до
275 — 285, При этом ооразуется меркаптобензтиазол по уравнению:
П р и M е р. В автоклав емкостью в 350 сл без мешалки с присоединенным обратным холодильником загружают
1 г/моль
1 г, моль .32г
Йнилина
Сероуглерода
Серы 100% .
При работающем обратном холодильнике ведут нагрев до 60 — 70 в течение 2 часов, причем выделяется
Нг$. После этого холодильник выключают и при герметизированном автоклаве температуру массы доводят до
230 за 30 — 35 мин., далее до 275 — 285 за 1 ч, 35 мин. и выдерживают при этой температуре 30 — 35 мин. йвтоклав охлаждают до 230 — 200, давление спускают и массу выдавливают в раствор МаОН (10 Be). Из разбавленного холодной водой и профильтрованного раствора выделяют кислотой меркаптооензтиазол с выходом в 80 — 85%. Температура плавления 172 — 174 . Давление при реакции не превышает 40 — 45 атм.
Предмет изобретения, Способ получения о-меркаптобензтиазола нагреванием анилина с серой и сероуглеродом, отличающийся тем, что смесь указанных веществ нагревают с обратным холодильником при. атмосферном давлении, с целью образования тиокарбанилида, после чего реакционную массу нагревают непосредственно в том же аппарате под давлением до температуры 200 — 300 .
Тип, „Печатный Труд", Зак, 334б — 500
