Способ получения бромистого метила

О П И С а Фй Е (1Ц 479750

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ фф i ее (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 06.03.74 (21) 2002028/23-4 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 24.12.75 (51) М. Кл. С 07с 19/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР

А0 полам изобретений и открытий (53) УДК 547.412.724 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Ф. Камеиев, В. В. Олейник, А. М, Межерицкий, Б. К. Бормотов и В. К. Архангельская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО МЕТИЛА

Изобретение относится к способу получения бромистого метила, который применяют в качестве растворителя и полупродукта в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения 6 ром истого метила путем взаимодействия метанола, брома и восстановителя, например элементарной серы, при 50 — 60 С. Выход целевого продукта количественный.

Недостатками такого способа являются загрязнение целевого продукта бромом, летучим,при температуре процесса, а также выпадение серы, удаление которой усложняет его технологическое оформление.

С целью повышения эффективности процесса и улучшения качества целевого продукта предлагается вести процесс в присутствии карбоновой кислоты, например уксусной, при 20 — 25 С.

Процесс целесообразно вести при молярном соотношении между карбоновой кислотой, например уксусной, и метанолом 0,1—

0,3: 1.

Уксусная кислота, являясь протонным растворителем, способствует реакции замещения ОН-группы .метилового опирта и обеспечивает возможность ведения процесса при

20 — 25 С, что позволяет предотвратить загрязнение продукта бромом.

Кроме того, бром в присутствии уксусной кислоты является более сильным окислителем и предотвращает выпадение серы в осадок, что позволяет вести процесс синтеза в непрерывном режиме.

Пример. В реакционную колбу с обратным холодильником помещают 38,4 г метанола, 80 г брома и 13 г ледяной уксусной кислоты. В образовавшуюся смесь постепенно

10 дозируют бромистую серу S>Br, полученную взаимодействием 6,4 г серы и 16 г брома.

Температуру в реакционной колбе поддерживают в интервале 20 — 25 С. Выделившийся броAIHcTblH метил очищают и конденсируют

15 известными методами. Получают бесцветный продукт, выход которого близок к теоретическому.

Предмет изобретения

1. Способ получения бромистого метила путем взаимодействия метанола, брома и восстановителя, например элементарной серы, с последующим выделением,целевого продукта

25 известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии карбоновой кислоты, например уксусной, при з0 20 — 25 С.

479750

Составитель H. Газалова

Техред 3. Тараненко

Редактор 3. Горбунова

Корректор В. Гутман

Заказ 1091/1594 Изд. № 917 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фпл. пред. «Патент»

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении между карбоновой кислотой, например уксусной, и метанолом 0,1 — 0,3: 1.