Способ получения перфторалкилйодида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (») 446I25
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимый от патента (51) М, Кл. С Oic 19/02 (22) Заявлено 08.12.71 (21) 1723403/23-4 (32) Приоритет 02,11.71 (31) P 2154512.0 (33) ФРГ
Опубликовано 05.10.74. Бюллетень № 37
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.412.725 (088.8) по делам изобретений и открытий
Дата опубликования описания 31.03.75 (72) Автор изобретения
Иностранец
Ханс Миллауер (ФРГ) Иностранная фирма
«Фарбверке Хехст АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРАЛКИЛИОДИДА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения перфторалкилйодида, используемого при теломеризации перфторолефинов.
Известен способ получения перфторалкилйодида общей формулы R — CFI — CF3, где 5
К вЂ” F или СРз, путем фторирования смеси перфторолефи на и йода или дийодида перфторэтилена фтористым водородом при давлении до 60 ат и температуре до 200 С в присутствии катализатора — кислородсодержащей неорга- 10 нической кислоты или ее производных.
Целевой продукт .выделяют ректификацией с выходом 70 — 75 %.
Недостатком известного способа является сложность .выделения катализатора из реак- 15 ционной смеси.
С целью упрощения процесса предлагается .использовать в качестве катализатора элементарный хлор и предпочтительно вести процесс прои 80 — 150 С, 20
При использовании в качестве исходного соединения 1,1,2,2-тетрафтордийодэтана необходимо дополнительно вводить 0,5 — 1 моль йода на 1 моль фтористого водорода. Молярное соотношение между 1,1,2,2-тетрафторди- 25 йодэтаном, соответственно тетрафторэтиленом и хлором обычно составляет 1: 0,5 — 1: 0,7.
Пример. В стальной автоклав емкостью
1 л с магнитной мешалкой и электрическим 30 обогревом загружают 177 r (0,5 моль) 1,1,2,2тетрафтордийодэтана, 127 г (0,5 моль) йода, 200 г (10 моль) фтористого,водорода и 25 r (0,35 моль) хлора, нагревают 3 час .при перемешивании до 150 С, охлаждают до 50 С, выводят из автоклава летучие продукты реакции, не перемешивая, пропускают их сначала через промывной сосуд с 800 мл воды, затем через промывной сосуд с 20%-ным водным раствором едкого кали и, наконец, через сушильную башню с зернистым хлористым кальцием в охлажденную до — 78 С ловушку. После стравливания избыточного давления пропускают слабый ток азота через промывные сосуды, сушильную башню и охлажденную до — 78 С ловушку. В ловушке собирают 106 г конденсата, который по данным хроматографии содержит 88 мол.% пентафторэтилйодида, что соотвегствует выходу 75% на загруженный тетрафтордийодэтан.
1. Способ получения перфгоралкилйодида общей фор,мулы R — CFI — СРз, где R — F или
CF3, путем фторирования смеси перфторолефина и йода или дийодида,перфторэтилена фтористым .водородом при давлении до 60 ат
446125
Составитель М. Баргамова
Редактор T. Шарганова Техред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова
Заказ 727/19 Изд. № 302 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 и температуре до 200 С в присутствии .катализатора с последующим выделением целевого продухта известными приемами, о т л и ч а ющ и и ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют элементарный хлор.
2. Способ по п. 1, отл и ча ющийся тем, что процесс ведут при 80 — 150 С.
