Способ получения сырья для производства углеродного волокна

Фоме 6оеатеиик

Социалиотичеркщ1 реооуалии

Оп 477574

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

4Q7g (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 19.02.71 (21) 1621274/23-5 (51) М. Кл. С Olb 31 67

D 0,11- 9/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет 20.02.70 (31) 14636/70 (33) Япония

Опубликовано 15.07.75. Бюллетень № 26 Ч !(И (53) УДК 677.499(088.8) j3 /F ôë мй

Дата опубликования описания 29.09.75 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (Япония) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРЬЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА

УГЛЕРОДНОГО ВОЛОКНА

Изобретение относится к области получения углеродных волокнистых материалов из пеков.

Известен способ получения сырья для производства углеродного волокна из остатка вакуумной перегонки нефти удалением из него низкомолекулярных насыщенных углеводородов путем сухой перегонки в атмосфере азота при 380 С, последующей обработки в вакууме

10-4 мм рт. ст. при 300 С и термоокисления при 300 С.

Полученное согласно известному способу сырье содержит 91 — 95% вес. %углерода; волокно, формуемое из такого сырья, не обладает достаточно высокой прядомостью.

С целью повышения прядомости волокна согласно изобретению удаление низкомолекулярных насыщенных углеводородов проводят экстрагированием органическим растворителем, выбранным из ряда: пропан, бутан, при объемном соотношении растворителя и остатка от 3:1 до 10:1, температуре 50 — 85 С и давлении 20 — 45 кгс/см до содержания насыщенных углеводородов с молекулярным весом

400 — 800 не более 7 вес. %, а термоокисление — до содержания указанных углеводородов в сырье не более 1 вес. % и углерода от

R9 до 90 вес. %.

Пример 1. Фракцию насыщенных углеводородов с молекулярным весом 400 — 800 экстрагируют пропаном из остатка вакуумной перегонки нефти, имеющего показатель проникания 446 (по методу ASTMD5), при объемном отношении пропана к остатку 6: 1, температуре 70 — 85 С и давлении 40 кгс/см . Полученный битуминозный материал с показателем проникания 2 и температурой размягче10 ния 79,7 С окисляют продуванием воздухом при температуре 260 С со скоростью подачи воздуха 0,5 — 1,0 м /мин на 1 т загруженного материала в течение 18 ч, в результате чего получают продукт, являющийся сырьем для

15 производства углеродного волокна, имеющий показатель проникания О, температуру размягчения 155 С, содержащий 89,8 вес. % углерода.

20 Из сырья получают углеродное волокно путем плавления при 210 С, формования волокна диаметром 10 — 15 мкм, окисления воздухом, содержащим озон, при 50 С в течение

3 ч, дополнительного нагревания до 250 С на воздухе в течение 4 ч и карбонизации до

1000 С в среде азота.

Полученное углеродное волокно имеет прочность 96 кгс/мм .

Составитель Л. Добашина

Техред 3. Тараненко

Корректоры: Л. Денискина и Н. Стельмах

Редактор Е. Хорина

Заказ 2340/15 Изд. № 1631 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Поступают согласно примеру 1 с тем отличием, что фракцию насыщен. ных углеводородов удаляют из асфальта, имеющего показатель проникания 300. Полученный битуминозный материал с показателем проникания 1 и температурой размягчения

81,0 С окисляют продуванием воздухом при

280 С со скоростью подачи воздуха 0,8—

1,0 мз/мин на 1 т загруженного материала в течение 16 ч, в результате чего получают продукт, являющийся сырьем для производства углеродного волокна, имеющий показатель проникания О, температуру размягчения

172 С, содержащий 90,0 вес. о о углерода.

Из сырья получают углеродное волокно путем плавления при 300 С, формования волокна диаметром 7 — 10 мкм, окисления воздухом при нагревании от 60 до 250 С в течение 7 ч и карбонизации до 1000 С в течение 3 ч в среде азота.

Полученное углеродное волокно имеет прочность 100 кгс/мм .

Предмет изобр етения

5 Способ получения сырья для производства углеродного волокна из остатка вакуумной перегонки нефти удалением из него низкомолекулярных насыщенных углеводородов и последующим термоокислением, отличаю10 шийся тем, что, с целью повышения прядомости волокна, удаление проводят экстрагированием органическим растворителем, выбранным из ряда: пропан, бутан, при объемном соотношении растворителя и остатка от

15 3: 1 до 10: 1, температуре 50 — 85 С и давлении 20 — 45 кгс/см до содержания насыщенных углеводородов с молекулярным весом 400—

800 не более 7 вес. в о, а термоокисление— до содержания указанных углеводородов в

20 сырье не более 1 вес. о в и углерода от 89 до

90 вес. %.