Способ получения окиси трис/ аминопропил/фосфина

Авторы патента:

КУЗНЕЦОВ ЕВГЕНИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

ВАЛЕТДИНОВ РЕНАТ КАДЫРОВИЧ

ЯКОВЕНКО ТАМАРА ВАСИЛЬЕВНА

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ц 475366

Йок1з Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.10.72 (21) 1842036/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 30.06.75. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 26.03.76 (51) М. Кл. С 07f 9/50

1-:

Государственный Комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. В. Кузнецов, P. К. Валетдинов и Т. В. Яковенко (71) Заявитель Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ

ТРИС-(.(-АМИНОПРОПИЛ)-ФОСФИНА

Изобретение касается способа получения окиси трис- (у-а минопропил) -фосфина.

Это соединение может быть использовано в качестве мономера в производстве огнестойких полимерных материалов и в качестве полупродукта при синтезе физиологически активных веществ.

Известен способ восстановления р-цианэтильной группы в у-аминопропильную для соединений трехвалентного фосфора кипячением с водой в присутствии катализатора.

Однако этот метод для синтеза окисей фосфинов, содержащих о-аминопропильиые группы, до сих пор не использовали.

Предлагаемый способ получения окиси трис- (у- аминопропил) -фосфина заключается в восстановлении окиси трис- (Р-цианэтил)фосфина кипячением с водой в присутствии в качестве катализатора осажденного никеля.

Катализатор может быть получен прибавлением горячего водного 40% -ного раствора хлористого никеля к тонкой цинковой пыли.

Чистый продукт можно выделять экстрагированием его из водного реакционного раствора пиридином с последующей отгонкой растворителя.

Пример. В коническую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г окиси трис- (P-öèàíýòèë) -фосфина, 2 г катализатора и 50 мл дистиллированной воды. Катализатор приготавливают из 20 г цинковой

2 пыли и 20 мл 40%-ного водного раствора хлористого никеля. Реакционную смесь кипятят в течение 20 час, затем катализатор отфильтровывают и промывают горячей водой.

5 Фильтрат концентрируют на кипящей водяной бане, насыщают поташом и окись трис(у-аминопропил) -фосфина экстрагируют пиридином в три приема по 10 вЂ” 15 мл. Органический cлой c IIIBT едким калием, раствори10 тель отгоняют.

Полученный продукт представляет собой твердое вещество желтого цвета с т. пл. 58вЂ”

62 С, растворимое в воде и уксусной кислоте.

Выход 5,1 r (962%).

15 После перекристаллизацин из уксусной кислоты т. пл. 58 вЂ” 59 С.

Найдено, %: С 48,68, 48,30; Н 10,63, 10,19;

IU 18,71, 18,54; P 13,83, 13,62.

CgHg4NgOP.

Вычислено, %: С 48,87, Н 10,96; Х 19,00;

P 14,02.

Предмет изобретения

25 Способ получения окиси трис- (о-аминопропил) -фосфина, отличающийся тем, что окись трис- (P-цианэтил) -фосфина подвергают восстановлению кипячением с водой в присутствии в качестве катализатора осаж.

30 денного никеля с последующим выделением целевого продукта известными приемами,

Способ получения окиси трис/ аминопропил/фосфина

Способ получения -аминопропилфосфинов или их окисей // 469711

Способ получения -окси- -диалкил /диарил/ фосфиноксидоглутаровых кислот // 468924

Способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты // 467593

Способ получения трибутилфосфина // 466246

Способ получения фосфорсодержащих 1-фенил-5-метилтриазолов- 1,2,3 // 462830

Способ получения алкилбис ( -оксиэтил)фосфинов // 459473

Способ получения фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот // 457707

Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина // 455972

Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина // 455971

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4