Способ получения трис/ -карбамидоэтил/ фосфина

Авторы патента:

ВАЛЕТДИНОВ РЕНАТ КАДЫРОВИЧ

ЯКОВЕНКО ТАМАРА ВАСИЛЬЕВНА

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 472l32

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25.07.73 (21) 1952735/23-4 (51) М. Кл. С 07f 9/50 с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 02.12.75 (53) УДК 547.341.07 (088.8) фаей "", м 3 (72) Авторы изобретения (P. К. Валетдинов и T. В. Яковенко

71) Заявитель Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) CIIOCOE 1IOJIVlEHHQ TPHC-((-KAPliAMH)103THJI)ФОСФИНА

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к новому способу получения трис- (P-карбамидоэтил) -фосфииа фор» лы P (С11 С1IqCiUHз) 3.

Это соединение может быть использовано для получения огнестойких полимеров и в качестве добавок к полимерам для повышения их огнестойкости, термостойкости и светостойкости.

Известен способ получения трис- (P-карбамидоэтил) -фосфина взаимодействием хлористого тетра-(оксиметил)-фосфония с акриламидом в сильнощелочной среде.

К недостаткам известного способа относятся длительность процесса (около 20 час), трудность отделения получаемых при синтезе неорганических солей и, кроме того, взаимодействие целевого продукта с побочным продуктом реакции вЂ” формальдегидом вЂ” в присутствии воды с образованием гидроокиси, которая загрязняет целевой продукт, вследствие чего последний теряет способность к кристаллизации.

С целью устранения указанных недостатков предложен новый способ получения тряс-(Pкарбамидоэтил) -фосфина, отличающийся простотой, небольшой продолжительностью процесса и позволяющий получать чистый целевой продукт.

Спосоо согласно изобретению заключается в том, что трис-(P-цианэтил)-фосфин подвер5 гают взаимодействию с водой в присутствии сильноосновных анионитов при нагревании, предпочтительно, до температуры 65 вЂ” 70 С в

J. íåðòí0é атмосфере.

Лнионит по окончании реакции легко отде10 ляется фильтрованием. Из фильтрата при охлаждении выделяется в чистом виде непрореагировавший исходный продукт, который может быть вновь введен в реакцию, а анионит может быть использован многократно.

15 Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и трубкой для подвода инертного газа, загружают 9,65 г (0,05 моль) трис-(P-цианэтил)-фосфина, 32,18 г анионита (например, 20 АВ-17) и 116 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 65 вЂ” 70 С в течение 6 час в атмосфере инертного газа. Затем анионитol фильтровывают от горячей реакционной массы и промывают 100 мл горячей воды. Из

25 фильтрата при охлаждении выпадают кристаллы чистого непрореагировавшего исходного продукта в количестве 1,65 г. Трис-(р-цианэтил) -фосфпн отфильтровывают, фпльтрат вакуумируют при 40 вЂ” 45 С, а трис- (P-карб30 амидоэтил)-фосфпн выделяют в виде бесцвет472132

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Редактор H. Спиридонова Техред Г. Дворина

Корректор Л. Орлова

Заказ 2421/11 Изд. М 1552 Тираж 529 Подписно-.

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ного прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов

87 вЂ” 90 С.

Трис- (р-карбамидоэтил) -фосфин легко растворяется в воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде и диметилсульфоксиде. Выход 5,86 r (57,3 /о от вступившего в реакцию трис-(P-цианэтил)-фосфина, выделяется в виде бесцветного прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов

87 вЂ” 90 С.

Трис- (P-карбамидоэтил) -фосфин растворяется в воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде и диметилсульфоксиде. Выход 5,86 г (57,3% от вступившего в реакцию трис-(P-цианэтил)фосфина.

Найдено, %.. С 44,19, 44,56; Н 6,99, 7,14;

P 12,69, 12,86.

5 СвН вОз1 1зР.

Вычислено, %. .С 43,72; Н 7,29; P 12,55.

10 1. Способ получения трис-(р - карбамидоэтил) -фосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, трис- (P-цианэтил) -фосфин подвергают взаимодействию с водой при нагревании в присутствии сильно15 основных анионитов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 65вЂ”

70 С в инертной атмосфере.

Способ получения трис/ -карбамидоэтил/ фосфина

Способ получения -окси- -диалкил /диарил/ фосфиноксидоглутаровых кислот // 468924

Способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты // 467593

Способ получения трибутилфосфина // 466246

Способ получения фосфорсодержащих 1-фенил-5-метилтриазолов- 1,2,3 // 462830

Способ получения алкилбис ( -оксиэтил)фосфинов // 459473

Способ получения фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот // 457707

Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина // 455972

Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина // 455971

Способ получения диокиси тетраметилэтилендифосфина // 447409

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4