Способ получения -окси- -диалкил /диарил/ фосфиноксидоглутаровых кислот

Авторы патента:

ЗИМИН МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ

СОБАНОВ АЛЕКСАНДР АНТОНОВИЧ

ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

ВФФееемМ

ФМФее тпи" тхьичеоаВ9

468924 ;оюз Советским

Социалистических

Республик

М@е ев1

ЙЗОБРЕТЕ Н ЙЯ

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 15.10.73 (21) 1965654/23-4 с присоединением заявки № (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 30,04.75. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 19.11,75 (51) Ч. Кл. С 07f 9/50

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547,341.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

M Г. Зимин, А. А. Собанов и А, Н. Пудовик (71) Заявитель Казанский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. И. Ульянова (Ленина) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИ-а-ДИАЛКИЛ (ДИАРИЛ) ФОСФИНОКСИДОГЛУТАРОВЫХ КИСЛОТ

НООС вЂ” С вЂ” (OH) вЂ” СН СН СООН

Изобретение относится к способам получения окисей фосфинов, а именно к способу получения новых а-окси-а-диалкил (диарил)

Фосфиноксидоглутаровых кислот общей формулы (1) где R вЂ” алкил или арил.

Известен способ получения одноосновных фосфорилированных а-оксикарбоновых кислот взаимодействием а-кетокарбоновых кислог с неполными эфирами кислот трехвалентного фосфора.

Однако способы получения двухосновных фосфорилированных оксикарбоновых кислот, в том числе и а-окси-а-диалкил (диарил) фосфиноксидоглутаровых кислот в литературе не описаны.

Полученные соединения Формулы (I) могут применяться в качестве фосфорорганических комплексообразователей и экстрагентов, что позволяет их использовать для извлечения и разделения ионов металлов в анализе минералов и сплавов.

Предлагаемый способ получения а-окси-а-диалкил 1диарил) фосфиноксидоглутаровых кислот заключается в том, что а-кетоглутаровую кислоту подвергают взаимодействию с диалкил iäèàðèë) фосфиноксидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

1п Способ характеризуется простотой, хорошим выходом целевого продукта (65 вЂ” 70%) и использованием в качестве исходных веществ доступных и устойчивых в обычных условиях соединений.

Получение а-окси-а-дибутилфосфипоксидоглутаровой кислоты.

Смесь 13 г (0,089 г/мол) а-кетоглутаровой кислоты и 14,5 г (0,089 г/мол) дибутилфосфинистой кислоты нагревают до получения

15 однородной массы и выдерживают при комнатной температуре в течение недели. Кристаллы а-окси-а-дибутилфосфиноксидоглутаровой кислоты отделяют от непрореагировавшпх исходных веществ кипячением реакционной массы в 100 вЂ” 200 мл ацетона.

Выделяют 18 г (65,5 o) а-окси-а-дибутил<росфиноксидоглутаровой кислоты и дважды перекристаллизовывают из воды. Т. пл.

25 126 С.

Найдено, %: С 50,83; Н 7,98, P 20,12. с.!ЗН2506Р.

Вычислено, %: С 50,65; Н 8,12; P 10,06;

К1 0,34 (на силуфоле, элюент вЂ” смесь этилазп цетата и ацетона 3:1). = 468924

РК1 1,77! 0,04;

РК 4,54 0,07;

РКз 11,66 0,06

Составитель Л. Карунина

Техред Г. Дворина

Корректор Н. Лебедева

Реда кто р Н. Суха нова

3:.каз 4902 Изд, _#_o 1417 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Ми нистров СССР по делам изооретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

Предмет изобретения

Способ получения а-окси-а-диалкил (диа4 рил) фосфиноксидоглутаровых кислот, отли"чаюи1ийся тем, что ст,-кетоглутаровую кислоту подвергают взаимодействию с диалкил (диарил) фосфиноксидом с последующим выделением целевого продукта известными. приемами.

Способ получения -окси- -диалкил /диарил/ фосфиноксидоглутаровых кислот

Способ получения трибутилфосфина // 466246

Способ получения фосфорсодержащих 1-фенил-5-метилтриазолов- 1,2,3 // 462830

Способ получения алкилбис ( -оксиэтил)фосфинов // 459473

Способ получения фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот // 457707

Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина // 455972

Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина // 455971

Способ получения диокиси тетраметилэтилендифосфина // 447409

Способ получения тетракис(трифторл1етил)- циклотетрафосфина // 435249

Патент 403684 // 403684

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4