Способ кристаллизации растворов

<и> 4652 0 9

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.09.73 (21) 1961004/23-26 с присосдинением заявки № (51) М. Кл. В 01d 9/02

Совета Министров СССР ло делам изобретении н открытий (53) УДК 66.065.52 (088.8) Опубликовано 30,03.75. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 12.06.75 (72) А-в то р ы изобретения

Ю. А. Кузнецов, Е. В. Михин, А. М. Пеклер, А. С. Пахомов, В. Е. Ермолаев и В. P. Розенберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСТВОРОВ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способам кристаллизации растворов их охлаждением и может быть использовано в химической, пищевой промышленности.

Известен способ кристаллизации растворов перемешиванием и охлаждением их через рубашку аппарата, в которую подается хладагент и его температура на входе в рубашку остается постоянной в течение всего процесса кристаллизации.

В известном способе при интенсивном захолаживании кристаллизуемого раствора возникают значительные перепады температур между хладагентом и средой, в результате чего в пристеночной области аппарата наблюдаются резкий съем пересыщения и, как следствие, инкрустация теплопередающих поверхностей аппарата. Это — главная причина замедления процесса кристаллизации и ухудшения качества продукта за счет сокристаллизации примесей и их захвата в инкрустирующий слой.

Цель изобретения — интенсификация процесса кристаллизации.

Поставленная цель достигается тем, что температуру хладагента на входе в рубашку поддерживают в соответствии с температурой кристаллизуемого раствора при заданном перепаде температур между ними, а хладагент пропускают через рубашку со скоростью, превышающей 0,1 м/сек.

На чертеже изображена технологическая схема для реализации предложенного спо5 соба.

Схема состоит из кристаллизатора 1, подогревателя 2, холодильника 3, циркуляционного насоса 4, программного автоматического регулятора 5, датчика 6 температуры.

1о Сущность предложенного способа заключается в следующем.

Температура хладагента на входе в рубашку кристаллизатора 1 изменяется в течение всего технологического процесса кристал15 лизации таким образом, что перепад температур между кристаллизующимся раствором и хладагентом не превышает заданной величины, выбранной в расчете избежать инкрустации стенок аппарата и добиться охлажде2О ния кристаллизуемого раствора за минимальный срок, Температура хладагента на входе в рубашку кристаллизатора изменяется благодаря циркуляции хладагента между подогревате25 лем 2 и холодильником 3, тепловая нагрузка которых меняется по сигналу датчика 6 температуры с помощью программного автоматического регулятора 5. Скорость хладагента в рубашке кристаллизатора должна превы30 шать 0,1 м/сек для обеспечения интенсивного

465209 теплообмена между кристаллизующимся рас-твором и хладагентом.

Хладагент циркулирует в замкнутой системе рубашка кристаллизатора — теплообменники с помощью высокопроизводительного насоса, обеспечивающего интенсивную циркуляцию хладагента, что позволяет резко улучшить теплообмен в рубашке кристаллизатора и работать с малым перепадом температур между стенкой кристаллизатора и хладагентом.

Пример. Выкристаллизовывают 1,4-бистрихлорметилбензол из его раствора в бензине в кристаллизаторе периодического действия емкостью 2,5 мз с мешалкой а=30 об/мин.

Охлаждение через рубашку кристаллизатора проводят по замкнутому циклу со скоростью хладагента в рубашке 0,2 м/сек при поддерживаемом автоматически заданном темпе охлаждения 0,2 С/мин и при перепаде температур 5 С между охлаждающей средой (20 -ным раствором СаС1 ) и стенкой эмалированного кристаллизатора.

Начальная температура раствора 1,4-бистрихлорметилбензола — 80 С, конечная температура суспензии 0 С. По истечении 3 — 4 час процесс охлаждения заканчивают и на центрифуге выделяют 800 кг целевого продукта с содержанием основного вещества не менее

99,9%.

При работе по применяемому ранее режиму комбинированного охлаждения водой и

5 рассолом продолжительность цикла охлаждения 10 — 12 час при содержании основного вещества в целевых кристаллах не более 99,6 /О.

Реализация предложенного способа позволит значительно сократить продолжитель1о ность процесса кристаллизации в сочетании с улучшением качества целевого продукта (благодаря работе с минимальными пересыщениями в кристаллизаторе) и упрощением обслуживания узла кристаллизации в целом.

Предмет изобретения

Способ кристаллизации растворов с перемешиванием и охлаждением их через рубаш20 ку аппарата, в которую подается хладагент, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса кристаллизации, температуру хладагента на входе в рубашку поддерживают в соответствии с температурой

25 кристаллизуемого раствора при заданном перепаде температур между ними, а хладагент пропускают через рубашку со скоростью, превышающей 0,1 м/сек.