Способ кристаллизации фтористого алюминия

(ti) 435l92

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.12.72 (21) 1856556 23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 18.11.74 (51) М. Кл. С Olf 7/50

В 016 9/02

Государственный комите, Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 661.862.361 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. М. Загудаев, Л. Г. Ширинкин и Н, Г. Ширинкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ФТОРИСТОГО

АЛЮМИ НИЯ

Изобретение относится к получению соединений фтора, в частности к способу кристаллизации фтористого алюминия.

Известен способ выделения фторида алюминия из его пересыщенных растворов при температуре 200 С с введением в раствор затравки кристаллов AIF3, ЗНеО.

При проведении известного способа получают продукт с содержанием кристаллизационной воды до 12%, что предполагает высокотемпературную обработку кристаллов, при которой происходит частичный гидролиз продукта и потери фтора.

Выход готового продукта по данному способу 92%.

С целью повышения выхода продукта и

его качества по предлагаемому способу кристаллизацию проводят при температуре 250—

300 С и давлении 40 — 70 атм.

Предложенный способ позволяет увеличить выход продукта до 97% и снизить содержание кристаллизационной воды во фториде алюминия до 5%.

Пр им ер 1. В лабораторный автоклав загружают 1000 г раствора фтористого алюминия (без затравки) концентрацией 130 г/л

AIFa, раствор перемешивают, температуру его поддерживают в течение 10 мин в пределах

250 — 255 С, давление 40 — 41 атм, затем систему охлаждают до условий, соответствующих атмосферному давлению. В результате полу5 чают 180 г влажного материала, содержащего

26% свободной воды, и 820 г маточного раствора концентрацией 1,2 г/л AIF3. Количество кристаллогидратной воды во фтористом алюминии 4,4%, а выход фтористого алюминия в

1о твердую фазу (степень, кристаллизации) 99%.

Содержание фтора в продукте 66,7% в пересчете на абсолютно сухое вещество.

Пример 2. 1000 r раствора концентрацией 117 г/л загружают в автоклав и выдержи15 вают при температуре 300 С и давлении

70 атм, получают кристаллы с содержанием кристаллизационной воды 3,40%.

Предмет изобретения

Способ кристаллизации фтористого алюминия из его водного пересыщенного раствора при повышенной температуре, о т л и ч а ющ и и ся тем, что, с целью повышения выхо25 да продукта и его качества, кристаллизацию проводят при температуре 250 — 300 С и давлении 40 — 70 атм.