Способ очистки четвертичных аммониевых солей
°
I r
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
11ц 464578
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.01.73 (21) 1870432(23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 23.03.75. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 11.12.75 (51) М. Кл. С 07с 87(30
Государственный комитет. Совета йтнннстроа СССР ло делам нзооретеннй и открытий (53) УДК 547.233 07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявители
Б. Н. Степаненко и T. С. Улитина
Институт биохимии им. А. H. Баха и Первый московский медицинский институт им. И. М. Сеченова (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ
Изобретение относится к способу выделения и очистки четвертичных аммониевых солей, обладающих биологической активностью.
Известен способ выделения лаурилбензилдиметиламмоний бромида из водного раствора кристаллизацией в узком интервале температур, связанной с большими потерями и низкой чистотой целевого продукта.
С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов способ очистки солей четвертичных аммониевых оснований заключается в том, что перекристаллизацию ведут путем обработки водных растворов четвертичных аммониевых солей эфиром с последующим упариванием водноорганического слоя.
Пример 1, Выделение солей, Реакционную массу, полученную в результате синтеза бензилудецилдиметиламмоний хлор ида (некристаллизующийся сироп) растворяют в воде. Полученный раствор в делительной воронке тщательно промывают эфиром до тех пор, пока оба слоя не становятся совершенно прозрачными. После этого нижний
5 (водный) слой отделяют и упаривают на кипящей водной бане до сиропообразного состояния. Охлаждают до комнатной температуры и кристаллизуют аммониевую соль.
Состав выделенных солей приведен в таб10 лице.
Пример 2. Очистка солей.
Сырой бензилдиметилоктиламмоний хлорид, т. пл. 49 — 56 С, бензилдодецилдиметиламмоний хлорид, т. пл. 30 — 35 С и бензилдодецил15 этиламмоний хлорид (вязкая масса), каждый в отдельности, растворяют в воде и получениый раствор обрабатывают как в предыдущем примере. Температура плавления полученных соединений: первого 71, второго 42 — 43, 20 третьего 59 — 60 С. Выход 92 — 99%, л " а а
464578
Найдено, о,"
Вычислено, о
Бруттоформула
Гал.
Вещество
Гал.
14,12
10,28
5,24
C...Íа,1i1С1
70,33
10,24
13,86
5,47 70;31
Бензнлгексилдиметнламмоннй хлорнд
5,20
I0,47
13,07
10,45
13,13
7I,34
Бензнлпентилдиэтиламмоний хлорид
13,18
10,46
5,07
13,13
70,70
10,45
Бензилгептнлдиметиламмоннй хлорид
12,26
10,79
4,63
72,47
4,70 72,90
10,82
11,90
Бензил ге птил диэтил амм опий хл орнд
11,20
10,85
3,77
10,01
11,39
3,95
Бензилундецнлднэтиламмоний хлорид
14,53
9,97
С14Н. 4ЯС1
5,54
68,35
15,07
5,79 69,10
10,04
Бензилдиметилпентиламмоний хлорид
Предмет изобретения
Составитель А. Bperep
Техред 3. Тараненко
Корректор А. Дзесова
Редактор Д. Пинчук
Заказ 2211/9 Изд. № 584 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
5,19 71,21
5,19 71,21
Способ очистки четвертичных аммониевых солей путем перекристаллизации, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью упрощения проС„H,BN 1
С„НааХС1
С1аНзаИС1
С н41чС1 цесса и увеличения выхода целевых продуктов, перекристаллизацию ведут путем обработки водных растворов четвертичных аммониевых солей эфиром с последующим упариванием
5 водноорганического слоя,
