Способ количественного определения пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта в продуктах животного происхождения

(ii) 460495

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соынвлнстнческнх

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.06.73 (21) 1935835/28-13 с присоединением заявки № (32) Приоритет (51) М. Кл. G 01п 33/02

Государственный квинтет

Совета Министров СССР оо левам изобретений

Опубликовано 15.02.75. Бюллетень ¹ 6 (53) УДК 637.516(088.8) Дата опубликования описания 20.03.75 о аткрытнй (72) Автор изобретения

3. Н. Богомолова

Институт питания Академии медицинских наук СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДА

ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА В ПРИСУТСТВИИ АНТИГЕЛЬМИНТА ФЕНОТИАЗИНА В ПРОДУКТАХ ЖИВОТНОГО

П РО И СХОЖДЕН ИЯ

Изобретение относится к технике микроанализа пестицидов в пищевых продуктах и может быть использовано в мясо-молочной и птицеперерабатывающей промышленности, а также сельском хозяйстве и медицине.

Известен количественный способ определения пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта фенотиазина в продуктах животного происхождения, например в молоке, говяжьем и курином мясе и яйцах, путем экстракции их из продукта, очистки экстракта от примесей, последующего хроматографирования в тонком слое сорбента и обработки хроматограмм проявляющим реактивом.

С целью повышения точности и объективности анализа по предлагаемому способу очистку экстракта от примесей осуществляют в три этапа: путем предварительного вымораживания, последующего жидкостного перераспределения в системе гексан-диметилформамид и окончательной адсорбции активирозанной окисью алюминия, процесс хроматографирования проводят в трехкомпонентной системе подвижного растворителя с одновременным разделением гексахлорциклогексана и фенотиазина, а в качестве проявляющего реактива используют 1 -ный раствор дифениламина в ацетоне.

При этом трехкомпонентная система растворителя представляет собой смесь гексана, 5 диэтилового эфира и уксусной кислоты, взятых в соотношении 75: 25: 2.

Экстракцию проводят смесью ацетона и гексана, взятых в соотношении 1: 2.

Способ проводят следующим образом. На10 веску исследуемого продукта, мясо, яйцо и др., растирают в ступке с безводным сульфатом натрия и переносят в сосуды для экстракции, приливают по 200 мл смеси ацетон:гексан = 1: 2 и экстрагируют гексахлорцикло15 гексан, а вместе с ним и фенотиазин, путем встряхивания в течение 30 мин. Затем отделяют экстракт от навески и повторяют экстракцию со 100 мл ацетоново-гексановой смеси. Полученные экстракты объединяют.

20 Молоко для анализа берут в количестве

25 мл, приливают к нему 50 мл ацетона, перемешивают, добавляют 50 мл гексана и встряхивают в течение 30 мин, затем центрифугируют до полного разделения фаз. После

25 этого верхнюю гексановую фазу отделяют.

Экстракты молока, мяса и яиц охлаждают в течение 1,5 — 2 час при температуре — 7 С, 460495

Предмет изобретения

Составитель С, Белая

Техред О. Гуменюк

Редактор B. Блохина

Корректор А. Васильева

Заказ 630/15 Изд. М 1075 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр Сапунова, 2 а затем фильтруют через двойной бумажный фильтр, используя при этом разряжение. Из фильтрата отгоняют растворитель до объема

25 мл, после чего экстрагируют пестицид три раза посредством встряхивания с 10 мл диметилформамида, насыщенного гексаном.

После разделения слоем гексановый слой отбрасывают, а диметилформамидный переносят в длительную воронку с 400 мл 2%-ного водного раствора сульфата натрия, добавляют

10 мл гексана, встряхивают смесь и оставляют на 15 — 20 мин для расслоения, Затем водную фазу отбрасывают, а гексановый экстракт переносят на хроматографическую колонку, заполненную активированной, при 600 — 800 С, окисью алюминия, растертой перед употреблением с водой (5% воды от веса окиси алюминия).

Элюируют гексахлорциклогексан, а вместе с ним и фенотиазин, 90 мл гексана. После этого полностью удаляют гексан и растворяют сухой остаток в 0,5 мл гексана. Аликвот (часть) раствора наносят на хроматографические пластинки «Silufol» и хроматографируют, используя в качестве подвижного растворителя смесь гексан: диэтиловый эфир: уксусная кислота = 75: 25: 2. Проявляют хроматограммы путем облучения в ультрафиолетовом свете после опрыскивания пластинок 1% -ным раствором дифениламина в ацетоне. Количественное определение проводят сравнением величин и интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.

1. Способ количественного определения пестицида гексахлорциклогексана в присут5 ствии антигельминта фенотиазина в продуктах животного происхождения путем их экстракции из продукта, очистки экстракта от примесей, последующего хроматографирования в тонком слое сорбента и обработки хро10 матограмм проявляющим реактивом, о т л ич.а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и объективности анализа, очистку экстракта от примесей осуществляют в три этапа: путем предварительного выморажива15 ния, последующего жидкостного перераспределения в системе гексан-диметилформамид и окончательной адсорбции активированной окисью алюминия, а процесс хроматографирования проводят в трехкомпонентной системе

20 подвижного растворителя с одновременным разделением гексахлорциклогексана и фенотиазина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что трехкомпонентная система подвижного

25 растворителя представляет собой смесь гексана, диэтилового эфира и уксусной кислоты, взятых в соотношении 75: 25: 2.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят смесью ацето30 на и гексана, взятых в соотношении 1;2.

4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийс я тем, что в качестве проявляющего реактива используют 1 -ный раствор дифениламина в ацетоне.