Способ определения скорости собирательной рекристаллизации

III) 4432 9l

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„. -,"у @ у

Государс вениь.й комитет

Совета Министров СССР

1 ло делам изооретеннй

И OTKPblTBH (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.10.72 (21) 1836134/26-25 (51) М. Кл. G Оlп 23/00 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень Хе 34

Дата опубликования описания 02.G6.75 (53) УДК 518.23(088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Бабад-Захряпин, Л. М. Герт и В. И. Минашкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ СОБИРАТЕЛЬНО

РЕКР ИСТАЛЛ ИЗАЦИ И

Областями применения изобретения являются элекронная и электровакуумная техника, металлургическая промышленность.

Известен способ определения скорости собирательной рекристаллизации, заключающийся в .рентгенографическом определении среднего размера зерна до и после рекристаллизационного отжига изучаемого материала и вычислении скорости изменения среднего размера зерна. Недостатком этого способа является необходимость нагрева изучаемого объекта до температуры, выше температуры рекристаллизации.

Так, например, если температура рекристаллизации материала покрытия выше температуры рекристаллизации материала основы, то даже кратковременный нагрев всей композиции до температуры рекристаллизации материала покрытий может привести к необратимым структурным изменениям материала, которые существенно изменят свойства всей ком позиции.

С целью устранения необратимых изменений в структуре изделия, связанных с рекристаллизационным отжигом, скорость рекристаллизации покрытия определяется по величине ограниченности текстуры в материале покрытия. Известно, что за редким исключением покрытия, нанесенные электрохимическт конденсацией в вакууме, разложением летучих соединений и т. д., обладают текстурой. Причем в зависимости от способа .получения покрытия и от условий их получения возникающие текстуры, могут иметь различную ограниченность: от нулевой (аксиальные текстуры) до весьма совершенных ограниченных текстур. Поэтому предлагаемый способ применим для большинства получаемых в настоящее время покрытий. Скорость рекристаллизации поликристаллического материала в значительной мере зависит от угловой разориентации зерен в,нем. В связи с этим повышение ограничения текстуры, означающее у меньшение азимутальной разориентации зерен, сопровождается уменьшением скорости рекристаллизации. В предельном случае, когда покрытие представляет собой монокристалл, скорость рекристаллизации равна нулю. При максимальной азимутальной раз20 ориентации зерен (аксиальная текстура) скорость рекристаллизации максимальна.

На чертеже представлен график реализации предполагаемого способа.

Необходимо предварительно построить для выбранного покрытия с заданным типом текстуры зависимость скорости рекристаллизации от ограниченности текстуры. Эта зависимость определяется с помощью эталонов.

Ограниченность текстуры может быть опреЗО делена рентгенографически по полюсным фи443291

Предмет изобретения

WiEY

РЕ p",„

20

10 г0 Зо 40 50 ба 70 И 90 100 110 1г0

DzpoNu lE cup о юе с уоь

Составитель В. Вощанкин

Редактор Л. Цветкова Техред Е. Подурушина Корректор А. Дзесова

Заказ 1218/2 Изд. М 1281 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раущская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 гурам. В качестве параметра, характеризующего ограничение текстуры, была, взята угловая полуширина текстурного максимума в азимутальном направлении.

По указанной зависимости производится определение скорости рекристаллизации покрытий без их нагрева.

С пособ весьма удобен при контроле,качества .покрытий, для которых были регламентированы требования к интервалу зависимости между их свойствами и размером зерна при высоких температурах. В этом случае выбраковка покрытий производится непосредственно по параметру ограничения текстуры. Покрытия из молибдена с текстурой типа (111) наносились на подложку из карбида циркония методом, конденсации паров молибдена в вакууме. По эталонным образцам была получена зависимость скорости роста зерен в покрытии от ограниченности текстуры. Для получения этой зависимости образцы нагревались при 1700 С в течение трех часов. Выбор указанной температуры и времени нагрева диктовался тем, что температура эксплуатации изделия составляла 1700 С в течение трех часов. Конечный размер зерна в покрытии на изделиях не должен был превышать

100. мкм. Так как исходный размер зерна в покрытиях был 20 — 23 мкм, то,критерием годности покрытия являлась скорость рекристаллизации — 20 мкм/час, что соответствует ограничению 65 . B связи с этим выбраковывались покрытия с ограничением, большим

65 . Проверка размера зерна покрытия на изделиях, после отработки их указанное время при 1700 С по, казала,,что ни в каком случае конечный размер зерна не превышал

100 мкм и находился в пределах 80 — 90 мкм для ограничения 64 — 66, Нагрев изделий с покрытием, ограничение текстуры в котором составляло ЗО, показал, что конечный размер зерна составлял 50 — 60 мкм. В этом случае, когда ограничение текстуры покрытия превышало 65,,конечный размер зерна в нем был

15 больше 100 мкм.

Способ Определения скорости собиратель20 ной рекристаллизации текстурированного покрытия, с помощью рентгенографического исследования, отличающийся тем, что, с целью устранения необратимых изменений в структуре изделия, связанных с рекристалли25 зационным отжигом, определяют степень ограничения текстуры покрытия, а затем по зависимости скорости рекристаллизации структуры от степени ограничения текстуры определяют скорость собирательной рекристалли30 зации.