Способ получения органических дисульфидов

пно -.о и яй в г ъ т ;енчяск и

1 с.

Союз Советских

Социалистимеских

Респубвик

О П И С А Н И Е ц 4тт в

И ЗОБ РЕ ТЕ Н И ЯК ПАТЕНТУ (61) .Эависмый от патента(22) Заявленс27.03. 72 (21) Г764ТОЗ/23-4 (51) М. 1(л.

С 07с I49/I2

Государственный номнтет

Совета Министров СССР по делам нзооретеннй и открытий в (32) Приоритет29.03.7I (3I1 7П0938 (эз ) Франция

Опубликовано 30.08.74 Ьюллетень М 32 (5Я УД1 547.279.3. .07(088. 8

Дата опубликования описания Хб. L2. 74

Иностранщин (72) Авторы Корж Квасников, Ален Пастер и Робер Веккиютти изобретения (Фрайция) Иностранная фирма

"Сосьете Насьональ де Петель д Акитан" (Франция! (b41 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧИ:КИХ дИСПЬФИПОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органических дисульфидов рмулы Р— S -3 — R где и К> - алкил или арил, в ча- 5 стности к получению диалкиловых дисульфидов, которые находят применение в медицине, а также в качестве различных полупродуктов в органичес- 10 ком синтезе.

Известен способ получения органических дисульфидов, заключающийся в том, что пропускают противотоком в насадочную или тарельчатую колонну меркаптан и раствор серы в дисульфиде, содержащий амин в качестве катализатора.

Однако известному способу присущи следующие недостатки: наличие в целевом продукте полисульфидов, потери меркаптана и технологическая сложность способа, выражающаяся в необходи- 25

2 мости дополнительного реактора растворителя серы в дисульфиде, и необходимость в связи с этйм рециркуляции части получаемого дисульфида.

Предлагаемым способом получают органические дисульфиды, практически свободные от содержания в них полисульфидов, таких как три-, тетра- и пейтасульфидов, наряду с этим способ технологически более прост, чем известный.

Это достигается тем, что меркаптан используют в растворе дисульфида, образующегося в процессе реакции окисления, а серу применяют в распыленном жидком состоянии.

Согласно изобретению описывается способ получения органических дисульфидов, заключающийся в том, что раствор меркаптана в дисульфиде подвергают окислению серой, находящейся в распыленном жидком состоянии, в присутствии щелочного катализатора.

Серу вводят преимущественно при ХЗЬ-145 С; а температуру жидкой фазы, йредставляющей со- 5 бой раствор меркаптана в дисульфиде, поддерживают предпочтительно в интервале 45-55 С при давлении 3-4 бар.

Реакцию проводят при 0,5-1,5кратном избытке меркаптана по отношению к стехиометрическому количеству.

В качестве щелочного катализатора используют, например, триэтиламин.

Процесс можно проводить как непрерывно,так и периодически., Целевой продукт ао выделяют известным способом.

Способ иллюстрируется примерами, показывающими зависимость . содержания целевого продукта и . примесей в реакционнои массе, от условий проведения процесса.

Пример I. ов.о,е отношение метилмеркаптана к сере равно 6, весовое. отношение триэтиламийа к сере ОО,ОЗ., давление в реакторе 3,5 бар температура жидкои фазы 40 С.

Состав продукта при выходе из «реактора следующии, вес.а: етилдисульфжц 45 8 з5

Полисульфиды - 0,2

Метилмеркаптан 40,5

Сероводород Х2,4

Катализатор, О,I например натриевая соль триэтиламина е

Пример 2. Те же условия процесса но температура . жидкой фыы 90 С. Состав продукта, sec.g:

Диметилдисульфид 47,5

Полисульфиды Следы

Метилмеркаптан 44,8

Сероводород 7,6

Катализатор О,f

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

I Способ получения органических дисульфидов путем окисления соответствующего меркаптана серой в присутствии щелочного катализатора с последующим выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степенй чистоты получаемого продукта, меркаптан используют в растворе дисульфида образующегося в процессе данной реакции, а серу применнвт в раснылейном жидком состоянии.

2. Способ по пЛ, о т л и-. ч а ю шийся тем, что серу вводят при I35-745 С, а температуру жидкой фазы, представляющеи собой раствор меркаптана в полученном дисульфиде поддержи- . вают в интервале 45-550С при давлении 3-4 бар.

3. Способ по пЛ, о т л ич а ю щ и Й с я тем что процесс проводят при 0,5-Х,5-кратном избытке меркаптана йо отношению к стехиометрическов у количеству.

Составитель СИДЯКИН

Рenae op т1тЕраСИМОВатех1 ед КараНдаШОВакоррекrop р. УЙН ева

Заказ Я О Изд. И!6- Тираж у у0 p> . Г1одннсное

1Ц1ИИ11И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Ьсрежковская наб., 24