Способ получения циклопентадиенилгаяойд-силанов
1») 4340 86
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К азтОИ:КОМ СВИДЕтЕЛЬСтВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.08.72 (21) 1818441/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.06.74. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 14.11.74 (51) М. Кл. С 071 7/12
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.245.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. H. Максимова, В. И. Кошутии и В. А. Смирнов
Новочеркасский политехнический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛГАЛОИДСИЛАНОВ
Изобретение касается получения непредельных кремнийорганических соединений, на основе которых можно получать полимерные продукты, а именно циклопентадиенилгалопдсиланы.
Известен двухстадпйный способ получения кремнийциклопентадиенов, заключающийся в получении на первой стадии натрийциклопентадиена из циклопентадиена и натрия с последующей обработкой его на второй стадии хлорсиланами. Процесс по известному способу проводят при температурах — 15 — 0 С, причем для достижения высоких выходов целевого продукта рекомендуется натрийциклопентадиен добавлять к хлорсилану, что создает определенные технические трудности вследствие низкой растворимости натрийциклопентадиена в органических растворителях.
С целью упрощения способа, циклопентадиенилгалоидсиланы предлагается получать путем одновременного прибавления циклопентадиена и галоидсилана к диспергированному натрию в среде инертного органического растворителя.
Реакцию проводят в одну стадию при комнатной температуре с достаточно высокими выходами. Кроме того, по предлагаемому методу в отличие от известного не требуется инициатора (спирты, кислоты и т. д.), так как хлорсиланы сами хорошо активируют поверхность натрия.
П р и» ер 1. К 23 г дпспергированного ме5 таллического натрия в петролейном эфире прибавляют прп комнатной температуре и энергичном перемешивании смесь 66 r циклопентадиена и 109 г трнметилхлорсилана.
После нагревания содержимого колбы в тече10 цие часа при 50 — 60 С осадок отфильтровывают. Растворитель отгоняют. После перегонки остатка получают 100 г (72) триметилциклопентадиенилсплапа; т. кпп. 143 †1 С, и о 1,4645.
15 П р и м ер 2. К 23 г диспергированного металлического натрия в петролейном эфире прибавляют прп комнатной температуре и перемешивании бб г циклопентадиена и 95 г диметилхлорсилана. После этого содержимое колбы греют в течение часа при 50 — 60 С.
Образовавшийся осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют. После перегонки остатка получают 88 г (70% ) диметилциклопентадиенилсилана; т. кип. 135 — 137 С; п р 1,4730.
Константы соединений, полученных по примерам 1 и 2, соответствуют литературным данным.
434086
Предмет изобретения
Составитель Э. Александрова
Техред Т. Курилко
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Редактор К, Вейсбейи
Заказ 2961/14 Изд. № 1765 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР
Но делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения циклопентадиенилгалоидсиланов на основе циклопентадиена, натрия и галоидсилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, циклопентадиен и галоидсилан подвергают взаимодействию с диспергированным натрием в среде инертного растворителя.
