Патент ссср 433146

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 433I46 (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 2I. I2 ° 7I (21)T727990/23(51) М. Кл.

С 07@33/52

С 07й 33/36 с присоединением заявки—

Государственный номнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (32) ПриоритетОпубликованоэ:!.05.74 Бюллетень K дата опубликования описания I5 ° I2. 74 (») Удк 547.83I.07 (088.8> (?2) Аа Toð ° А.Я.Цирулис,П.И. Брусиловский, Г.К. Красновский и и !обретения Л, Э.ДаВИдСОй (71) Зая!)öH Töeä !, РИжСКИИ ЗаВОд ХИМреаКтИВОВ И НОВЫХ аыаЛИтИЧЕСКИ фОрМ

"Реагент" (541 СПОСОБ ПОПУЧЕНИЛ 5,7-ДИХИОР-8-АМИНОХИНОЛИНА (;ОЛЯНОЫСЛОРЭ

Изобретение относится к улучшенному способу получения 5,7дихлор-8-аминохинолина солянокислого, который находит применение в оргайическом синтезе.

Известен способ получения

5,7-дихлор-8-аминохинолина солянокйслого хлорированием хлором в уксусной кислоте, однако по нему насыщение 8-аминохинолина хлором проверяется граьиметрически,что очень сложно. Кроме того, хлор очень токсичен.

Цель изобретения — создание более простого способа получения

5,7-!1ихлор-8-аминохинолина солянокйслого с применением менее токсичных исходных веществ.

Для этого 8-аминохинолин подвергают хлорированию концентрированной соляной кислотой в присутствии перекиси водорода как окислителя. Целевой продукт выделяют известным способом. !

Пример. 5 г 8-аминохинолина обливают 75 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до растворения (приблизительно в течение IQ мин при 55-60o) çàòåì добавляют сразу 25 мл 203-ного раствора Н202. При этом желтый растzop становится бурым, затем оранжевым и темно-красным. Выпавшии осадок через час фильтруют с отсасыванием,промывают IOX-ным раствором

HCt и сушат на воздухе. Получают

2,9 г (Э3;й от теоретического) красйо-opsazezoro кристаллического соединения 5,7 — 8-аминохинолина солянокислого с содержанием ионогенного хлора I4,3ß. (теоретически

I4,2Ig).

Для получения основания водный раствор гидрохлорида подщелачивают и выпавший бесцветный осадок кристаллизуют из этилового спирта. !

Получают игольчатые кристал433Т46 г. Оегааите1i Г» ЯОСИНа

1 а» го1ЯД(араге Гти Техре i Il, 4тЯРцЕВР (орректориг; 1, а ИЕЕда

1«каа $$/g

Иаа. 1й ЯЯ Тираж 564: Подписное

lllll1illlil I веутгирегггенного к гнг ета (:оаета Миниегроа СО:1

I)o аеааи и. нор«гений и открытий

Маекгти, 113045, Раутогкая иаб., 4

11реинрнягн «11агюг», Мггеина, l 5Ч 11грежковская наб, 24 лы 5 7-дихлор-8-аминохинолина с т. пл. 32I-I22ОС,которые быстро темнеют на воздухе.

Способ получения 5,7-дихлор8-аминохинолина со инокислого хлоРщюианием 8-аминохинолина и вылелейием целевого продукта известным способом, отличающийся тем,что,с целью упрощения процесса л качестве хлорирующего агента используют концентрированную соляную кислоту

5 ь присутствии избытка перекиси zoдорода как Окислителя.