Способ получения 5-нитро-8-меркаптохинолина
ОП И САН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских СоциалистическиХ
Реслублин
Зависимое от авт. свидетельства K
Заявлено 13.VI1.1967 (№ 1172392/23-4) Кл. 12р, 1/10 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11.XI1.1968. Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 6Л .1969
МПК С 07d
УДК 543.831.6.07(088.8) Фбмитет по йалаМ чтзобретений и открытий лри Совета РЛнннстров
СССР
Авторы изобретения
Ю. А, Банковский и М. А. Цируле
Институт неорганической химии А. Н. Латвийской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-8-МЕРКАПТОХИНОЛИНА
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.
Предлагается способ получения 5-нитро-8меркаптохинолина, заключающийся в том, что
5-нитро-8-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.
Пример. 4 г NaOH растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к фильтрату прибавляют 5,2 г 5-нитро-8-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-8-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают 30 мин и фильтруют выпавший NaC1, осадок промывают 10 мл абсолютного этанола. К фильтрату добавляют 5 — 7 мл дистиллированной воды. Интенсивно перемешивают пока начинает выпадать осадок, натриевой соли 5-нитро-8-меркаптохинолина и оставляют на 2 час в холодильнике. Осадок отфильтровывают и промывают эфиром. Получают 3,5 г натриевой соли 5-нитро-8-меркаптохинолина, что составляет 61о/о от теоретического по отношению к 5-нптро-8-хлорхннолнну.
3,0 г натриевой соли 5-нптро-8-меркаптохпнолина растворяют в 150 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. Раствор фильтруют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4 — 5.
Выпавший темно-красный 5-нитро-8-меркаптохинолин отфильтровывают н получают 1 г
1о вещества. После перекрпсталлизации из этанола т. II.I. 232 С, при хранении или высушивании при повышенной температуре вещество становится желтым.
Найдено, о/о. Х 13,66; S 15,70; С 52,22;
15 Н 305, СдноХвзоа.
Вычислено, %. N 13,65; S 15,59; С 52,36;
Н 2,43.
Предмет изобретения
Способ получения 5-нптро-8-меркаптох шолина, отличаюшийся тем, что 5-нптро-8-галоидхинолин подвергают взаимодействию со све25 жеприготовленным сульфидом натрия прп комнатной температуре с последующим выделснием полученного продукта известным способом.
