Патент ссср 433118
kl н
О Il -С А Н К Ге п ),.зот1в
ИЗОБРЕТЕИ ЛЯ
Союз Советских 1
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 10.05.72 (21) 1783896/
/Р с присоединением заявки.-- (51) М Кл.
С 07с 15/р4
Государственный комитет
Соввта Министров СССР
ll0 делам изооретений и открытий (32) Приоритет
Опубликована25. 06.74-рполлетень М (53) УИК
54.7 652 ° 1 (088 ° 3) (45). Дата оп;тбликования описанияТ5. I2, 74 (72) Авторь. изобретения
И.А.Ромадан и В. М, докучаева
Рижский ордена Трут;.оного Красного Знамени политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д-i)TOP / ЛКИ. ПИФТЛЛИНОВ
Изобретение относится к области получения Я=алкилнафталинов, которые применяются для синтеза их на основе моющих средств, красителей,смазочных веществ,поверхностно=активных веществ,лекарственных препаратов,синтенйческих смол, продуктов для сельского хозяйства.
Известен способ получения алкилнафталинов алкилиров анием нафталина н=спиртами E виде их молекулярных комплексов с HF при малярном отношении реагентов CI0H8.
Н- ОН ; 130 = I:I,5:0,75 и при дааленни 23-30 атм. Продукты моноалкилирования содержат,в основном, алкилнафталины со вторйчными радикалами с преобладаниемо(=изомера, =изомера содержится около 30,"6.
С целью увеличения выхода
p=втор=алкилнафталинов предлагается алкилирование проводить при малярном отношннии реагентов
CI0H8. Н-NOH: ВГ3 = I;I,5:I,2-I,5.
Желател но процесс проводить при I40-I80 С и давлении 20-40атм.
Способ заключается в том,что спирт насыщают фтористым бором при охлаждении водои реакционной колбы до образования комплекса трехфтористого бора со спиртом,содержащего 0,75-I;0 моль трехфтористого бора йа I моль спипта, комплекс без предварительнои перегонки загружают EMBGTe с нафталином
E двухлитровый стальной автоклав и реакционную смесь нагревают при
I40-IB0 С (лучше при I6D-I70oC)
{автоматическое регулирование) в течение 5-20 мин. Алкилат нейтрализуют раствором соды, промывают водой. На вакуумной колонне эффективностью E 50 теоретических таре2П лок выделяют моноалкилнайталины, содержащие не менее 93-95Я =изомера. Строение полученных веществ установлено методами ИКС и ГИР спектроскопии. Соста алкилатов
2 анализировали методом ГЖХ.
433П8
Пример Х. 5Х2 г нафталина (4 г моль),444 r н=бутилового спирта (6 г моль),насыщенного
406 г фтористого бора (6 r моль), нагревают I5 мин во вращаюшемся двухлитровом автоклаве при I60-Х7У и давлении 40 атм.После отделения сильно кислого пойногослоя (pH I) алкилат промывают водои,раствором соды и еще раз водой до нейтрольной 1р реакции и сушат над безводным хлористым кальцием. Получают 696 r алкилата.
Состав алкилата(весЛ): нафталина 2Х,О монобутилнафталинов 45,0, 15 дибутилйафталинол 27,3,полибутилнафталинов 6,7.
Монобутилнафталины состоят из
0,7ф g трет=,5,9Я d =втор=,93,0Я .Ь== то =,0,2ЯЬ.=й=,0,2Я 3 =н=бутилнафталйнов. Общее содержание изомеров 93,9g.
Пример 2. 5I2 r нафталина, 360 г H-пропилового спирта,насыщенного 406 г фтористого бора,нагревают в автоклаве при условиях, 4 описанных в примере I. Получают
570 r алкилата.
Состав алкила та (в ес ): на4гталина 20,6,монопропилнафталинон
44, Х, дипропйлнафталинов 22,7, полипропйлнафталинов I2,6.
Монофропилнафталины состоят из
923g =изопропил=, 45d-=н=пропил=и
4,"4.Ф=н=пропилнафталинов. Общее содержание З =изомеров — 96!..
ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Х Способ получения =втор=алиилнафталинон алиилироаанием на4 талина нормальными спиртами в виде их молекулярных комплексов с трехфтористым бором при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем,что,с целью увеличения выхода целе ого продукта,алкилирование проводят при молярйом отношении реагентов: „,Нз;н- 0н: В =Х: I,5:
I,2+ I 5.
2. Способ по п. I,îòëè÷àþùèéся тем что алкилировайие проводят при Х40-Х80оС и давлении 20-40 атм. составитель 1, Хаае Якая редактор Л» ПИНЧУК Техред Н, ДЕНИНа КоРРектоР Р КИСЕЛЬВ8.
И„, у,5/ Тираж р 11одписное
LIHHHfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 1!3035, Раушская наб,, 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
