Способ определения влажности гигроскопических материалов
р 429324
О 0 И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Социалистических
Республик (61) За висимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.05.72 (21) 1789619/26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.05.74. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 28.10.74 (51) М. Кл. С 01п 25/56
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий (53) УДК 620.171.33 (088.8) (72) Авторы изобретения
И. А. Губский и И. Ф. Пикус
Институт тепло- и массообмена (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ
ГИГРОСКОПИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
Изобретение относится к измерению влажности гигроскопических мате риалов, например, целлюлозы.
Известны способы определения влажности различных материалов с использованием кулонометрического датчика. Влагу из образца удаляют при сушке в потоке сухого азота, проходящего над кулонометрическим датчиком, и поглощают чувствительным слоем, в качестве которого используют фосфорный ангидрид, а затем подвергают электролизу кулонометрическим датчиком с регистрацией количества элекцричества, затраченного на этот процесс.
Однако известным способом нельзя измерять влажность многих гигроскопических материалов, особенно органического происхождения, из-за возможного термического разложения образцов во время сушки, а также нельзя измерять влажность образцов с относительно большим весом при повышенной влажности материалов, поскольку чувствительный слой датчика не способен поглотить всю влагу и часть ее уносится азотом.
Цель изобретения — увеличение чувствительности и точности определения влажности гигроскопических материалов, а также расширение измеряемого диапазона влагосодержаний и, кроме того, измерение влагосодержаний таких высокотермочувствительных материалов, нагревание которых даже до сравнительно низких температур может привести к необратимым химическим процессам, пап ример, к термической деструкции, при которой из образцов выделяется химически связанная влага.
По предлагаемому способу влагу из образца извлекают в условиях вакуумной сушки.
Всю испаренную влагу в вакууме концентри10 руют и замораживают в охлаждаемой измерительной ячейке. После этого ячейки отсоединяют от сушильной камеры, прогревают и те рмостатируют измерительную ячейку и включают кулонометрический датчик. Далее
15 измерения производят до полного электролиза всей удаленной из образца влаги.
На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.
Сушильная камера 1 с находящимся в ней
20 опытным образцом 2 соединена через вентиль 3 с измерительной ячейкой 4, внутри которой помещен кулонометрический датчик 5.
Вентиль 6 соединяет измерительную ячейку 4 с системой 7 вакуумной откачки. Кулономет2S рический датчик 5 включен в цепь блока 8 питания и измерения.
В сушильную камеру 1, имеющую объем несоизмеримо малый по сравнению с объемом измерительной ячейки 4, помещают образец 2
30 исследуемого материала. Камеру 1 запирают
429324
Составитель Н. Золотухина
Техред 3. Тараненко
Корректоры: В. Петрова и О. Данишева
Редактор А. Батыгин
Заказ 2763/!4 Изд. № 884 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2. вакуумным вентилем 3, и из термостатируемой измерительной ячейки 4 откачивают воздух до низких остаточных давлений. Влагу, поглощенную кулонометрическим датчиком 5, расположенным в измерительной ячейке 4, подвергают электролизу, подавая на электроды датчика постоянное напряжение. После этого измерительную ячейку 4 отсекают от системы 7 вакуумной откачки вентилем 6, ее корпус отсоединяют от термостата и замораживают. Затем прогревают сушильную камеру 1 с находящимся в ней образцом 2 и открывают вентиль 3. Водяные пары из камеры
1 попадают в измерительную ячейку 4, где замораживаются. Вентиль 3 вновь перекрывают, размораживают и термостатируют ячейку цри прежней температуре, включают измерительную схему датчика 5 и регистрируют количество испаренной из образца влаги с помощью блока 8 питания и измерения. После электролиза всей находящейся в ячейке влаги (о чем можно судить по показаниям прибора блока
8) открывают вентиль 6 и продукты разложения отсасывают насосом 7.
После этого весь цикл измерений повторяют до тех пор, пока датчик не перестанет фиксировать влагу в измерительной ячейке. Показания измерительного прибора суммируют и определяют влажность материала.
Предмет изобретения
10 Способ определения влажности гигроскопических материалов путем конденсирования влаги, извлеченной из испытуемого гипроскопического образца, в условиях вакуума с последующим кулонометрическим анализом, о т15 личающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, перед анализом извлеченную влагу замораживают в охлаждаемой измерительной ячейке с расположенным в ней кулонометрическим датчиком, а затем отсое20 диняют измерительную ячейку, прогревают, термостатируют и измеряют накопленную в ней влагу.

