Способ осушки этилового спирта

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 424854

СОФА Советских

Социалистических, Реслублик(61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.03.72 (21) 1765752/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 25.04.74. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 29.11.74 (51. М. Кл. С 07с 29/30

С 07с 31/08

Государственный комитет

Совета й(инистраа СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.262.05 (088.8) 1

А. М. Мирошников, A. Ф. Чуднов и 3. Г. Шигарова1 Ы::, !;т

3 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСУШКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение касается химической технологии.

Известен способ осушки этилового спирта методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве экстрактивных агентов глицерина или этиленгликоля как в чистом виде, так и растворов солей в них. B известном способе, применяя чистый глицерин, получают спирт крепостью 99,2% объемных (98,71 вес. %). Используя растворы СаС1 и

КеСОз в глицерине, удается повысить концентрацию спирта до 99,9 — 100%. Регенерацию осушающего агента в известном способе ведут отгонкой оставшегося спирта и воды.

Однако хотя глицерин позволяет добиться довольно высокой степени осушки, его применение затруднено вследствие разложения при регенерации; этиленгликоль имеет достаточно большое порциальное давление при температуре кипения спирта и попадает в дистиллат; применение растворов солей в глицерине и этиленгликоле затрудняет регенерацию и повторное использование осушающего вещества из-за осмоления и разложения глицерина и этиленгликоля, а также образования осадков в системе; количество осушающего вещества велико, оно в три раза превышает дистиллат.

Для упрощения технологии процесса в качестве экстрактивной добавки используют диэтиленгликоль или триэтиленгликоль, или тетраэтиленгликоль, или смесь указанных соединений.

Кроме того, экстрактивную ректификацию

5 ведут при давлении 50 — 760 мм рт. ст.

Предлагаемый способ дает хорошую степень осушки, имеет низкое порциальное давление при температуре ректификации и обладает достаточной термической стой10 костью. Регенерацию экстрактивных добавок — ди-, три и тетраэтиленгликоля осуществляют ректификацией. Для облегчения отгонки воды гликоли в процессе ректификации продувают горячим инертным газом.

15 Пример 1. Используют стеклянную колонку на 25 теоретических тарелок (/г — 1000 мм, Я вЂ” 10 мм, насадку — стеклянные кольца) . Экстрактивный агент — триэтиленгликоль, содержащий 0,4 вес. % воды, подают в

20 верхнюю часть колонки.

Загружено спирта-ректификата 94 вес, спирта 100 г, триэтиленгликоля 112 г.

Условия экстрактивной ректификации

Давление атм

Температура верха 78 С

Флегмовое число 2 — 3

Расход триэтиленгликоля по отношению к дистиллату 1:1 (объем).

424854

Получено: 1) Обезвоженный спирт крепостью

99,27 (98,8 вес. /о ) 81,7 г; выход 86% (от теоретического) .

2) Кубовый остаток (129 г), содержащий

4,2 /о воды.

Регенерация триэтиленгликоля.

Регенерацию проводят ректификацией кубового остатка на указанной колонке. Получают спиртовую фракцию (90 вес. /, спирта) в количестве 12 г. Общее извлечение спирта: обезвоженный спирт и спиртовая фракция составляют 98О/о. Отгонка воды проводится при барботировании азота в куб колонки со скоростью 3 л/час. Температура верха 96 — 106 С, куба 160 — 180 С. Содержание влаги в кубе после 1,5 час. обработки составляет 0,18 вес. о/о.

Потери триэтиленгликоля менее 1О/О. После охлаждения регенерированный гликоль использован для повторной операции.

Пример 2. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1. но давление в системе вместо атмосферного поддерживают на уровне 110 мм рт. ст., температура верха колонки соответственно — 35 С.

Получено: 81,4 г спирта крепостью 99,86 (99,77 вес. /, или 86,6 /о от теоретического).

Общее извлечение спирта, учитывая 90 о/о фракцию при регенерации, составляет 98 /о.

П р и м ер 3. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но количество триэтиленгликоля увеличено в 1,5 раза. Получено: 80 г спирга крепостью 99,66 (99,45 вес. /о или 84,7О/о от теоретического).

Пример 4. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но вместо спирта-ректификата использован синтетический этиловый спирт, содержащий

10 вес. /о воды и около 90 /р основного вещества. Получено: 85 г спирта крепостью

98,86 (98,14 вес. /, или 92,5 /О от теоретического).

При регенерации триэтиленгликоля отогнана первая спиртовая фракция (90 вес. о/о спирта) в количестве 6,5 г, которая возвращена в процесс. Общее извлечение спирта 98 /О.

Пример 5. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но вместо триэтиленгликоля использован диэтиленгликоль. Получено: 87,6 г спирта крепостью 99,06 (98,48 вес, о/о или 91,8 /, от теоретического) .

Пример 6. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но вместо триэтиленгликоля использован диэтиленгликоль при давлении 110 мм рт. ст. (температура верха колонки 35 С). Вместо спирта-ректификата для опыта загружен синтетический этиловый спирт, содержащий 10 /о воды и около 90 /о основного вещества. Получено: 78,6 г спирта крепостью 99,18 (98,64 вес. %, что составляет 87,3 /о от теоретического) .

При регенерации диэтиленгликоля отогнана первая фракция в количестве 12 г, пред5

15 г0 г5

Зо

50 ставляющая 90 /о-ный спирт. Общее извлечение спирта 98,5О/о.

Пример 7. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но в качестве экстрактивного агента вместо триэтиленгликоля используют смесь триэтиленгликоля и тетраэтиленгликоля (2:1). Исходный спирт содержит 10/о воды и около 90% основного вещества. Получено: 84,4 г спирта

98,65 (97,81 вес. /о или 91,8 /о от теоретического).

Проверка способа на опытно-промышленной установке.

Пример 8. Использована ректификационная колонна высотой 13 м и диаметром 200 мм, насадка кольца Рашига 15Х15 высотой 10 м.

Разделяк>щий агент — триэтиленгликоль, содержащий 0,1О/о НО, подают в колонну на высоте 8 м. со скоростью 30 — 35 л/час. Загружено: 507 кг синтетического спирта (88,52О/р

C2Í OH; 11,12 /О Н О, 0,36/о диэтиловогоэфира). Израсходовано 857 кг (0,1 /о Н20) триэтиленгликоля.

Условия ректификации

Давление атм

Температура верха 77 — 78 С

Флегмовое число 1 — 2

Получен обезвоженный спирт 427 кг, содержащий 98,8 вес. % этанола крепостью

99,27, выход 94,3 /о (от теоретического).

С учетом спиртовой фракции, полученной при регенерации триэтиленгликоля, использование спирта возврастает до 98,6О/,. Кубовый остаток накапливается и в количестве 3200 л (после проведения четырех аналогичных операций) подвергается ректификации. После отделения спиртовой фракции для ускорения отгонки воды в куб барботировался горячий (60 С) азот.

Содержание влаги в регенерированном триэтиленгликоле (кубовая жидкость после отгона спирта и воды) — 0,33О/о.

Пример 9. Ректификация спирта проводится по условиям, описанным в примере 8.

Использован регенерированный триэтиленгликоль. Загружено в куб 616 г синтетического

88,52 /о-ного этанола. Израсходовано 963 кг триэтиленгликоля. Получено: 536 кг 98,8 вес. /о этанола крепостью 99,27 . Выход за операцию 96,7О/о (от теоретического).

С учетом спиртовой фракции, полученной при регенерации триэтиленгликоля, использование спирта возрастает до 99,5 /о.

Предмет изобретения

1. Способ осушки этилового спирта методом экстрактивной ректификации, отлича.о III, и и с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве экстрактивной добавки используют диэтиленгликоль или I риэтилснгликоль, или тетраэтиленгликоль, или смесь указанных соединений.

2. Способ по п. 1, о тли ч а ю щийся тем, по экстрактивную ректификацию ведут при давлении 50 — 760 мм рт. ст.