Способ получения гексаметилентетрами нал кил резорцинов
О п И С А Н И Е (!!) 4206IS
ИЗОЬЕЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советекик
Социалистических
Реслублик (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.03.72 (21) 1761141, 23-4
«51) М. К,7, С 07с 91!44 с присоединением заявки (32) Приоритет
Опубликовано 25,03.74. Бюллетень М 11
Дата опубликования описания 15.08,74
Государственно!й комитет
Совета Министров СССР оо делам иэооретений и аткро!тий
;5:1.) УДК 547.564.4.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. Я. Рятсеп, А. К. Бухтеева и T. А, Пурре
Научно-исследовательский институт сланцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГЕКСАМЕТИЛ ЕНТ ЕТРАМИ НАЛ КИЛ РЕЗО РЦИ НОВ
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения молекулярных комплексов гексаметилецтетрам:ша и алкилрезорцииов, используемых в качестве модификаторов резины при изготовлении рсзино-технических изделий.
Известен способ получения гексаметилсцтетраминалкилрезорцииов взаимодействием гексаметилецтетрамина и алкилрезорцииов в водной среде при комнатной температуре. Образующийся кристаллический молекулярпый комплекс отфильтровывают и высушивают.
При применении чистого резорцииа выход целевого продукта составляет ие менее 95,р or теоретического. Когда же в качестве исходного сырья используют смеси алкилрезорцииов, например, получаемых при термической переработке сланцев, выход молекулярцы: комплексов пе превышает 75%. Их прочиос7ь !«едостаточиа, вследствие чего 0«IH заметно разрушаются в процессе высушивапия с выделением аммиака.
Цель изобретения — повышение выхода и качества целевого продукта. Для этого в качестве растворителя предлагается применять хлорироваиный углеводород, имеющий цезамещенные атомы водорода, а процесс проводить при температуре ие выше температуры кипения растворителя.
Гексаметилентетрамии и алкилрезорцины растворяют в хлорированиом углеводороде, нагревают до температуры реакции и смешивают в эквпмолекуляриом соотношении. После
Ооразова!!Ия м0.7еку7Bp««010 комплекса рсакциопиую смесь охлаждаю7 до комнатной температуры, целевой продукт отфильтровывают и высушивают в токе подогретого воздуха.
Выход гексаметилентетр:aмицалкилрезорци10 пов составляет 85 — 9б I> от теоретического.
Хлорированным углеводородом может служить х.70ðoôoðì, дихлорэтац, дихлорпропац, трихлорэтан и т. п. Опти:!альным растворителем является хлороформ.
15 Способ позволяет получать с высоким выходом и хорошего качества молекулярные комп7eI(cb1 гексаъ!етl«лептетра мина и алкилрезорцинов, например, сланцевых алки.7резорци!«ов, что расширяет сырьевую базу и удешевляет
20 производство целевого продукта.
Пример 1. В аппарат с мешалкой подают нагретые до 55 40%-ный раствор в хлороформе сланцевых алкилрезорцпцов (т. кип.
275 — 290", содержание 5-метилрезорцица
2р -50,o) и 8,5",р-ный рас-вор в хлороформе гексаметнлентстрамипа в эквпмолекулярцых количествах. После образования молекулярного комплекса реакциоп!1 10 смесь, содержащую 12 ð суспепдировапцои твердой фазы, Ох30 лаждают до 20 — 25 при перемешпванип в те
420618
Предмет изобретения
Составитель К. Коренев
Техред Е. Борисова
Корректор Т, Хворова
Редактор H. Джарагетти
3 а к аз 19 J, ñ/4 Изд. No 697 Тираж 506 Подпислое
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 чепие 30 — 40 мин и фильтруют. Целевой продукт высушивают в токе подогретого до
80 — 90 воздуха. Выход гексаметилентетраминалкилрезорцинов составляет 88% от теоретического. Целевой продукт содержит нерастворимых в воде веществ — не более 0,5%, азота — 19 — 20 /о. При получении молекулярного комплекса по известному способу на основе той же фракции сланцевых алкилрезорципов выход целевого продукта не превышает
55Я от теоретического. Содержание нерастворимых в воде вещес-в 2 — 3 /1, азота 1б — 17%.
Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, проводят взаимодействие гексаметилентетрамина и кристаллических сланцевых алкилрезорцинов (содержание 5-метилрезорцина =70/о) и получают молекулярный комплекс с выходом 90 — 95 ip, который содержит
0,3 — 0,5% нерастворимых в воде веществ и
19 — 20% азота.
По известному способу из тех же кристаллических сланцевых алкилрезорцинов получают целевой продукт с выходом 75%, который содержит 1,5 — 2,0% нерастворимых в воде ве5 ществ и 17 — 18% азота.
Способ получения гексаметилентетрамин10 алкилрезорцинов взаимодействием гексаметилентетрамина и алкилрезорцинов в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения
15 выхода и качества целевого продукта, в качестве растворителя применяют хлорированный углеводород, име.ощий незамещенные атомы водорода, например хлороформ, и процесс проводят при температуре не выше темпера20 туры кипения растворителя.