Способ получения порофора-18
ц -Д ЧИТ. ЗАЛА
О П И С А Н И Е 2ОЗЬИ
Союз Соеетоких
Социалиоткиеокик
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВхОРСКОИУ СВИДЕТЕЛЬСТВ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 22.Ы11.1966 (№ 1099172i23-4) Кл. 12р, 10/05 с присоединением заявки № 1Г1К С 070
Приоритет
Момитет по делам изобретеииЯ и открытиЯ при Соеете Миииотрое
СССР
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 11.ХП.1967
УД К 547.88.07(088.8),авторы i-з.обретения
В. Т. Йыхов и H. Г1, Ермоленко
Дзержинский научно-исследовательский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОФОРА-18
Известен способ получения порофора-18, заключающийся в том, что водный раствор гексаметилентетрамина и азотистокислого натрия обрабатывают азотной кислотой при температуре от — 3 до +-3 С и рН 3,5 — 4, полученный при этом динитрозопентаметилентетрамин выделяют, сушат, а затем стабилизируют дибутилфтал атом на вакуум-воронке.
Выход целевого продукта ссставляет около
70 о от теоретического количества.
Для упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения порофора-18, заключающийся в том, что к водному раствору гексаметилентетрамипа и азотистокислого натрия добавляют дибутилфталат или вазелиновое масло, реакционную смесь охлаждают до — 3, обрабатывают азотной кислотой при температуре от — 3 до +3 С и рН 3,5 — 4, затем реакционную массу выдерживают в течение .1 час при температуре 0 — 3 С и выделяют продукт известным способом. Выход продукта составляет 85 — 90% от теоретического.
Пример. Получение порофора-18.
В стакане, снабженном мешалкой, термометром и дозировочной воронкой, готовят водный раствор гексаметилентетрамина и азотистокислого натрия. К полученному раствору приливают дибутилфталат или вазелиновое масло, после чего содержимое стакана охлаждают смесью (лед, аммиачная селитра и поваренная соль) до температуры — 3 С.
К охлажденному раствору дозируют расчетное количество азотной кислоты при температуре от — 3 до +3 С и рН среды 3,5 — 4 единиц. При дозировке азотной кислоты необходимо следить, чтобы рН не снижался ниже
3,5, так как при рН 3 и менее создаются блаN гоприятные условия для образования циклотрпметилентринитрозоамина.
По окончании дозировки азотной кислоты смесь выдерживают в течение часа при температуре 0 — 3 С и затем с.чивают на фильтр. продукт (стабилизированный дибутилфталатом дипитрозопентаметилентетрамин) отфильтровывают от маточника, промывают Водой до нейтральной реакции промывной воды, тщательно отжимают и направляют на суш20 ку.
Сушат профор-18 в вакуум-сушильном шкафу при температуре в шкафу 90 С и вакууме бо0 ял рт. ст. до влажности 0,2%.
Расход компонентов на синтез определяют
25 следующим образом.
На 1 вес. ч. гексаметилентетрамина расходуют, вес. ч.: азотистокислый натрий 1,5 (100% ) азотная кислота 0,96 — 1,1
30 диоутилфталат 0,08 — 0,1
203691
210 †2
Предмет изобретения
Составитель Н. Филиппова
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и С. А. Башлыкова
Заказ 3828/7 Тираж 538 Подписное
ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вода (на растворение гексаметилентетрамина и азотистокислого натрия) 5,5 — 7,5
Маточник после отделения от порофора-18 используют в последующих операциях синтеза порообразователя для приготовления растворов гексаметилентетрамина и азотистокислого натрия. Предварительно маточник нейтрализуют аммиаком до рН 7 — 7,5, затем в нем растворяют гексаметилентетрамин и азотистокислый натрий, приливают дибутилфталат или вазелиновое масло и раствор охлаждают до — 3 С.
Соотношения компонентов, в случае применения маточника, те же, что и при синтезе порофора на чистой воде.
Выход порофора-18 при синтезе на чистой воде 90>/в от гексаметилентетрамина; при синтезе на маточнике, нейтрализованном аммиаком, не ниже 950/о. Высокий выход порофора-18 при использовании на синтезе маточника может быть объяснен образованием дополнительного количества гексаметилентетрамина из содержащегося в маточнике формальдегида и используемого для нейтрализации аммиака.
Синтез порофора-18 в присутствии добавки (дибутилфталат, вазелиновое масло) обеспечивает благоприятные условия процесса нитрозирования, разложение динитрозопентаметилентетрамина азотной кислотой, исключает. ся необходимость сушки нестабилизированно. го продукта и обращения с высокочувствительным нестабилизированным динитрозосоединением.
Полученный предлагаемым способом порофор-18 имеет высокое качество:
Показатели по По предлагае1О известному способу мому способу
Т. пл., С 186 — 189 190 — 191
Содержание дибутилфталата, % 15 — 25 5 — 7
Газовое чис15 ло, мл/г 170 †1
Способ получения порофора-18 путем обработки водного раствора гексаметилентетрамина и азотистокислого натрия азотной кислотой при температуре от — 3 до +3 С и рН 3,5 — 4 с применением дибутилфталата, отличающий.— ся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, дибутилфталат или вазелиновое масло вводят в водный раствор гексаметилентетрамина и азотистокислого натрия перед обработкой его азотной кислотой.
