Способ очистки водных растворов от хлористого водорода
аисте>"
Г.: 1д —:с
О АНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
00 4203IO
Союз Советских
Социалистиыеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бl) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.01.72 (21) 1733925 23-26 с присоединением заявки (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 21.08.74 (51) М. Кл. В Old 15/08
С 01b 7 22
Государственный комитет
Совета Министров СССР
II0 делам изобретений и открытий (53) УДК 661.487(088,8) (72) Авторы изобретения
T. А. Савкова, О. В. Лебедев, E. В. Осипов, Г. А. Еремина и Ф. Я. Мыцыкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
ОТ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА
Таблица 1
Содержание HCl в растворе после очистки, вес, .о
Навеска сульфата свинца в колбе, z пробы
25 г
30
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0,080
0,030
0,020
0,018
0,018
Изобретение относится к способам очистки водных растворов от хлористого водорода, в которых он является нежелательной или вредной примесью. Растворы подобного рода получают, например, при отделении фтористого водорода от хлористого водорода и фторхлоруглеводородов в производстве фреонов.
Известен способ очистки водных растворов, например растворов фтористого водорода, от хлористого водорода путем ректификации.
Однако способ ректификации раствора HF и НС1 требует значительных энергетических затрат, сложного аппаратурного оформления и применения оборудования, стойкого в растворах HF и НС1 при температурах выше
100 С.
Для упрощения способа и снижения энергетических затрат предложено процесс очистки водных растворов, например растворов фтористого водорода от хлористого, осуществлять путем адсорбции с использованием в качестве адсорбента кристаллического сульфата свинца.
При этом раствор фтористого водорода (плавиковая кислота), освобожденный от хлористого водорода, может быть использован для травления металлов и стекла, для синтеза фторсодержащих соединений и т. д. Вода, очищенная от растворенного в ней НС1, может быть повторно использована для технологических нужд. Хлористый водород, адсорбированный на РЬЯО4, легко десорбируется при нагревании и может быть использован, например, для получения концентрированной соля5 ной кислоты.
Пример 1. Очищают раствор следующего состава, вес. О о: HF — 56,91; НС1 — 2,00;
Н О вЂ” остальное. В пять полиэтиленовых колб емкостью по 100 мл вносят навески сульфата
10 свинца. Затем в каждую колбу приливают по
50 г очищаемого раствора. Колбы закрывают пробками и выдерживают в течение 2 — 3 час при периодическом взбалтывании, По истечении 2 — 3 час сорбент отфильтровывают и рас15 твор анализируют на содержание НС!. Результаты приведены в табл. 1.
420310
Из таблицы следует, что в статических„ условиях степень очистки раствора от НС1 составляет до 99,1%. При этом емкость сорбента составляет 0,07 г НС1 на 1 r PbSO4 (кристаллического) .
Пример 2. В полиэтиленовую колонну диаметром 24 мм загружают 400 г кристаллического сульфата свинца. Высота слоя 54 см.
Через колонну снизу вверх пропускают кислоту с линейной скоростью 0,42 м/сек. В верхней части колонны отбирают пробы для анализа через каждые 15 — 20 мин до момента увеличения содержания хлористого водорода в выходящей из колонны кислоте. Температура в колонне 20 — 22 С. Начальная концентрация НС1 в плавиковой кислоте 2,1 вес. /0. Результаты приведены в табл. 2.
Таблица 3
Навеска сульфата свинца в колбе, г
Содержание HCI в растворе после очистки, вес., jlJî
15 пробы
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
О, 080
0,041
0,02
0,02
0,019
Таблица 2
v сО nl
Дщ 2 «ь а па о
Содержание в очищенной кислоте, вес. у
О
Ю о а
И > о (» >М ооИ
Ж Ю ойдо э ьа со а
HCI
Данные, приведенные в таблице, показывают, что в динамических условиях при линейной скорости 0,42 м/сек и высоте слоя адсорбента 0,54 м, т. е. при времени контакта
Составитель А. Груздев
Редактор Т. Загребельная Техред Л. Богданова Корректор А, Степанова
Заказ 2042/I Изд. № 657 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
2
4
6
8
11
12
13
14
16
17
22
21
21
132
152
173
193
214
234
254
274
294
314
334
354
75,2
63,6
56,9
79,2
68,5
75,5
75,8
71,3
73,8
71,3
74,1
72,8
74,2
72,5
71,3
70,4
75,4
73,5
56,6
57,01
57,1
56,9
57,03
56,4
56,8
56,9
56,3
57,1
56,2
56,05
57,1
56,8
56,5
59,1
56,4
56,05
0,02
0,025
0,02
0,025
0,03
0,029
0,021
0,02
0,025
0,029
0,02
0,03
0,039
0,041
О, 041
О, 049
0,06
0,08
1,28 сек, максимальная степень очистки раствора от НС1 составляет 99,1 /о. Емкость сорбента (до проскока) в этих условиях составляет 0,05 г на 1 г кристаллического сульфата свинца.
Пример 3. Берут раствор хлористого водорода в воде с концентрацией 2,5 вес. %.
Очистку проводят так же, как и в примере 1.
Количество раствора, взятого в каждую колбу для опыта, 50 г. Температура 20 — 22 С. Результаты приведены в табл. 3.
Степень извлечения НС1 из раствора составляет до 99,24%, сорбционная емкость сульфата свинца по хлористому водороду — 0,08 r на 1 r PbSO4.
По сравнению с другими методами разделения аналогичных смесей предлагаемый способ прост в осуществлении, так как не надо применять специальное оборудование и расходовать теплоноситель. Удельная производительность оборудования увеличивается.
Предмет изобретения
Способ очистки водных растворов от хлористого водорода, например водных растворов
40 фтористого водорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и снижения энергетических затрат, процесс осуществляют путем адсорбции с использованием в качестве адсорбента кристаллического сульфата
45 свинца.
