Патент ссср 415036
ОПЙС
ИЗОБРЕТЕНИЯ Окзз СоветскиХ
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
3ая|влено 14.IX.1971 (№ 1700942/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 15.11.1974. Вюллетень Х5 6
Дата опубликования описания 8.VII.1974.
М. Iхл. В 011 1/22
В Old 15/08
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР аа делам изобретений н открытий ДК 661 183 1(088 8) Авторы изобретения
В. А. Ивашенко, Е, H. Ковтуненко, Ю. А. Ковалько, О. М. Чехута и А. В. Гайдабура
Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОРБВНТА ДЛЯ
ХРОМАТОГРАФИ И
Изобретение от носится к способам пригoговлення сорбента для хроматографии.
Известен способ приготовления сорбеи га, состоящий в том, что раствор неподви>кной фазы пропускают через слой твердного носителя, помещенного в колонку, избыток раствора удаляют, и сорбент подвергают сушке.
Однако процесс удаления избытка раствора путем стекания (особенно для растворов высокой вязкости) требует длительной выдержки и приводит к получению сорбента с неравномерным содержанием непод н>ижной фазы на твердом носителе (по высоте слоя) .
Предлагают смещение исходных компонентов и удаление избытка раствора вести в центробе>кном поле. Это позволяет повысить равномерность распределения неподви>киой фя3bl в массе носителя и ускорить проиесс се нанесения в случае приготовления оольши.; количеств сорбента.
ГIо предлагаемому способу в цен гроое>кный аппарат подают сухой носите.th è раствор неподвижной фазы в количестве, обеспечивающем полное смачиваиие носителя. Возможна подача в аппарат носителя, III>e>tttaptlleльно смоченного раствором неподвижной фазы. В процессе дальнейшего фугования избыгок раствора иеподви>кной фазы удаляют. Сушка сорбентя может осуществляться либо внутри аппарата путем продувки потоком горячего A M 4l 503 S газа, »Irin обычнь1ми способами после выгрузки ила>к ного сорбоитя из центробежного аппарата. Маточный раствор возвращают в цикл приготовления исходного раствора. Газ после
5 сушки сорбснтя освобождают от растворителя и возвращают цш л, я растворитель используют вновь.
В случ I e непрерывного процесса ротор центри<1>уги сняб>кается устройством для пс10 ремешив:1ния материала. Для безопасного ведения процесса ротор цснтробсжгного яппаряра может приводиться во вращение потоком циркулирующего газа.
П р п м c,ð 1. В центрифугу с вращающимся
15 ротором диаметром 200 мм зягружя1от 1 кг дробленного диятомитового кирпича зернеиием 0,5 — 1,0 мм. Туда >ке разбрызгивгпощим устройсгвом иода! 200 об/мин. влажный сорбент выгружают и подвергают оконч;!тельной досушке во вр 1щающейся трубчатой печи при температуре 100 С. 25 Получ1нный сорбент содержит 16,6% неподвижно!1 фазы, Маточный раствор использук>т для приготов loll»sl следующей партии сорбента. II р и и с р 2. В центрифугу с обогреваемы 30 ротором диаметром 200 мм загружают 1 кг дробленого диатомитового кирпича зернением 0,5 — 1,0 мм нагретого до 150 — 160 С, через разбрызгивающее устройство слой носителя смачивают 38%-ным раствором полиэтилена в уайт спирте до 150 — 160 С, Избыток раствора неподвижной жидкой фазы удаляют пятиминутным фугованием при 2000 об/мин. 3атем сорбент выгру>кают из центрифуги и подвергают досушке во вращающейся трубчатой печи при температуре 200 — 250 С в токе азота. Полученный сорбент содержит 16,2% неподвижной жидкой фазы. Маточный раствор используют для приготовления следующей партии сорбента. Предмет изобретения Способ приготовления сорбента для «роматографин путем смешения раствора неподвнж5 ной жид кой фазы с инертным носителем, последующего удаления избытка раствора и высушивалия полученного продукта, о т л и ч и к1щн йс я тем, что, с целью повьнненля равномерности распределения неподви>кной жидкой 10 фазы на твердом носителе и интенсификации процесса, смешение искоднык компонентов и удаление избытка раствора ведут в центробе>к н о м пол е. Составитель В. Иващенко Редактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева Корректор Н. Торкина Заказ 1407/3 Изд. М 1259 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
