Способ разделения смеси конденсированных ароматических углеводородов

О П""hf (; А ..Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (и) 4!6336

Союз Советск и

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.02.72 (21) 1754276/23-4 (51) М. Кл. С 07с 7/02 с присоединением заявки

Гасударственный квинтет

6вввта Миннстрав СССР пв делам нзабретеннй и аткрьпий (32) Приоритет

Опубликовано 25.02.74. Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 05.08.74 (53) УДК 66.061.4(088.8) (72) Лвторы изобретения В. К. Кондратов, Н. Д. Русьянова, Л. Ф. Липатова и Г. М. Карпин (71) Заявитель Восточный научно-исследовательский углехимический институт (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ КОНДЕНСИРОВАННЫХ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение денсированных используемых красителей и ществ. относится к разделению конароматических углеводородов, в качестве пластификаторов, физиологически активных веИзвестен способ выделения антрацена из антраценового масла, заключающийся в том, что исходное сырье смешивают с пиромиллитовым ангидридом и растворителем, например метилэтилкетоном, перемешивают до кирпично-красного цвета, отделяют осадок, промывают его эфиром и сушат. Затем смесь полученного осадка и метилэтилкетона нагревают до растворения и добавляют воду, Получают антрацен с т. пл. 205 — 210 С с чистотой

82 — 86%

Из-за ограниченности растворимости пиромеллитового ангидрида и антрацена в метилэтилкетопе необходимо использовать большие количества растворителя (на 1 г антраценового масла затрачивается 18,3 мл мети.-эгплкетона). Кроме того, регенерация мети.тэтилкетона из водного раствора на стадии разложения комплекса, требует дополнительных затрат.

С целью устранения указанных недостатков предлагается комплексообразование проводить в расплаве с последующей обработкой охлажденного расплава растворителем и подачей выделенного комплекса на стадию разложения.

Желательно в качестве растворителя использовать метплэтплкетон.

Применение этого способа позволяет выделить антрацен из смеси его с карбазолом и фенантреном, 1-метилнафталин из смеси его с 2-метилнафталином, пирен из смеси его с флуорентеном.

10 Чистота полученных продуктов составляет

95 — 97%.

Пример 1. Смесь, содержащую 6 г антрацена, 7 г фенантрена и 7 г карбазола сплавляют с 7,3 r пиромеллитового ангидрида до

1S появления красной окраски.

Полученную массу после охлаждения и измельчения обрабатывают 180 мл метилэтилкетона при 60 С в течение 30 мин.

Лддукт антрацен-пиромеллитовый ангидрид, 20 нерастворившийся в метилэтилкетоне, отфильтровывают и разлагают водой при нагревании.

В результате разложения аддукта получают

4,6 г продукта, содержащего 95% антрацена, 3,5% карбазола и 1,5% фенантрена. Выход

25 антрацена 72,7% от его количества в смеси.

Осадок, выделенный из фильтрата после отгонки метилэтилкетона, обрабатывают водой . при нагревании. Выделяют 14,75 г продукта,; состоящего из 48% фенантрена, 41% карбазоЗ0 ла и 11% антрацепа. Степень извлечения уг416336

Предмет изобретения

Составитель Т. Раевская

Техред Е. Борисова

Корректор В. Брыксина

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 1636/3 Изд. М 523 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 леводородав из аддукта и фильтра составляет

96 8о/о

Пример 2. Сырой антрацен, содержащий

82 /о антрацена, 13 " оо фенантрена, 24,6 /о карбазола и 30,4о/о примесей неизвестного состава, сплавляют с пиромеллитовым ангидридом аналогично примеру 1.

В результате разложения выделенного аддукта получен продукт, содержащий 94,8% антрацена, 4,2 /о карбазона и 1 /о фенантрена с выходом 78 /о от ресурсов аптрацена во фракции.

Пример 3. 5 г смеси, содержащей 81,5 /о

1-метилнфаталина и 18,5 /о 2-метил, сплавляют с 5,4 г пиромеллирового ангидрида, до образования желтого комплекса, который охлаждают и обрабатывают 30 мл метилэтилкетона.

Нерастворившийся аддукт 1-метилнафталин-пиромеллитовый ангидрид отфильтровывают, затем разлагают водой при нагревании. Выделяют 3,26 г продукта, содержащего

97 /о 1-метилнафталина с выходом 65,2 /о от его количества в исходной смеси.

Из фильтрата после отделения твердого комплекса и отгонки метилэтилкетона выделяют 1,5 г остатка, представляющего собой смесь 40 /о 1-метилнафталина и 60о/о 2-метилнафталина.

Пример 4. 15 г пирена и 5 г флуорентена сплавляют с 15 r пиромеллитового ангидрида. Образовавшуюся темно-красную твердую массу охлаждают, измельчают и обрабатывают 250 мл метилэтилкетона. Смесь нагревают до 50 С, перемешивают в течение 20 мин, охлаждают и разлагают водой при нагревании. Получен 95 /о-ный пирен с выходом 75 /о от его количества в исходной смеси.

10 Лналогично получен 90 /о -ный пирен из

80о/о-ной пиреновой фракции.

1. Способ разделения смеси конденсированных ароматических углеводородов путем комплексообразования одного из компонентов смеси с пиромиллитовым ангидридом, отделением

20 комплекса и разложением его известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, комплексообразование проводят в расплаве с последующей обработкой охлажденного рас25 плава растворителем и подачей выделенного комплекса на стадию разложения.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют метилэтилкетон.