Способ выделения .п-диэтилбензола
282304, О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сове Соеетеиио
Сециол воти чеокио
Реовтблив
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 23.11.1967 (№ 1136241/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 281Х.1970. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 16.XII.1970
Кл. 12о, 1/06
МПК С 07с 7/02
УДК 547,536.22 (088.8) K0IHNTBT IlO делов изобретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР т;,т
Авторы изобретения А. А. Мамедов, А. Е. Пинскер, Е. П. Тесленко и Т. К. Ходос
",.Г1 I
Заявитель Днепродзержинский филиал Государственного науч1то-исс)гедовательского и проектного института азотной промьпшлеино йЫ и.-,.mppyyXbbh". органического синтеза
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ л-ДИЭТИЛБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу выделения л -диэтилбензола и может быть использовано в промышленности химических реактивов .
Чистый я-диэтилбензол может быть исходным сырьем для получения ионообменных смол и изофталевой кислоты.
Известен способ выделения и-диэтилбензола из смеси изомеров с применением в качестве клатратообразователя Ni (4-метилпиридин),(SCN) с последующим разрушением образующихся кристаллов соляной кислотой.
Выход я-диэтилбензола 71,4%.
Для увеличения выхода целевого продукта до 92,7% и повышения его чистоты в качестве клатратообразователя применяют Ni (1-фенилэтиламин) 4(SCN) > и процесс ведут при минус 2 — плюс 10 С.
Предлагаемый способ заключается в том, что с помощью комплекса типа Вернера получают и-диэтилбензол относительно простым и доступным способом путем выделения его из смеси изомеров диэтилбензола. Смесь изомеров диэтилбензола, обогащенную л-изомером (до 70 ), получают диспропорционированием этилбензола в присутствии хлористого алюминия.
Если проводить клатратп ров ание при минус 52 — плюс 10 С, то комплекс типа Вернера
Ni (1-фепилэтиламин) <(CNC) 2 становится селектпвным по я-диэтилбензолу, что позволяет извлекать его из смеси изомеров.
Пример. Используют исходную смесь диэтилбензолов изомерного состава, %: мета
69,9; пара 26,33; орто 3,76.
19,2 г гексагидрата хлорпда никеля (0,08 лоль) растворяют в 80 лл дистиллированной воды и прибавляют 15,56 г тпоцианата калия (0,16 поль). К этому раствору, охлажденному до минус 2 С, при перемешиванип в течение 15 хан прибавляют 43,4 г 1-фенплэтнламина (с 12 0-ным избытком), растворенного в 100 л л смеси диэтилбензолов. Скорость прибавления должна быть такой, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10 С.
Леремешивание продолжают еще 20 мин.
Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 30 л л охлажденного и-гептана и сушат при комнатной температуре под вакуумом в течение 20 лин. Клатрат разлагают 60 илз соляной кислоты. Органический слой отделяют, промывают водой, сушат без водным хлористым кальцием, 25 По данным хроматографического анализа органический слой содержит, % ni-диэтилбензола 92,7, п-диэтилбепзола и о-диэтилбензола
0,52.
Фильтрат может быть многократно подвергЗО нут клат ратированию, причем степень извлече282304
Составитель С. Хованская
Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Корректор T. А. УманЕЦ
Заказ 3595/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ния,и-диэтилбензола будет снижаться незначительно. 1-Фенилэтиламин регенерируют обработкой продукта разложения клатрата
40%-ным раствором едкого натра.
Предмет изобретения
Способ выделения и-диэтилбензола из смеси пзомеров диэтплбензола путем обработки смеси изомеров клатратообразователем типа комплекса Вернера с последующим разрушением образующихся кристаллов соляной кисло"îé, отличающийся тем, что, с целью повы5 шения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве клатрагообразователя применяют
Ni(1-фенилэтиламин)4(ЯСХ)в и процесс ведут при минус 2 — плюс 10 С.
