Патент ссср 416312

Bce .„-з.;ан

У

U па-енть;-з,- .,:,есн =..у

О П И Е 4I63I2

Goes Советских

Социалистических

Республи1с

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.1.1972 (¹ 1735241/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 25.11.1974. Бюллетень ¹ 7

Дата опуоликоваппя описания 26Л I.1974

М. Кл. С 01Ь 17/90

В Old 11/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий т

УДК 661.254(088.8) Авторы изобретения

В. В. Марков, М. Н. Чернявская, Л. А. Коржан, Н. Н. Карачаров, И. С. Сидоренко и В. П. Белонощенко

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ

КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к области очистки отработанной серной кислоты, образующейся при промывке и разделении органически. веществ ароматического характера с использованием методов сульфирования или полимеризацип под действием серной кислоты, и может быть использовано в коксо IIiIIIBPской и химической промышленности.

Известен способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, заключающийся в том, что последние извлекают кубовыми остатками переработки сырых фенолов или феполами.

Однако такой способ отличается низкой степенью очистки (содержание органически. примесей после очистки составляет 1,3% ), сложностью регенерации отработанного экстрагента, ограниченностью ресурсов кубовых остатков и возможностью загрязнения фенолами сточных вод и атмосферы.

Целью изобретения является повышение степени очистки отработанной кислоты от органических примесей, расширение ассортимента экстрагентов и упрощение процесса регенерации экстрагента для его повторного использования.

Для этого отработанную серную кислоту оораоатывают жирными и/или ароматическими спиртами, содержащими гидроксильную группу в боковой цепи.

В качестве экстрагентов используют содержащие их полупродукты.

Для снижения растворимости спирта в очищаемой кислоте целесообразно обработку кислоты осуществлять в присутствии инертного растворителя спиртов в количестве до 90% при умеренных температурах (Π— 60 С).

В качестве инертных растворителей могут быть применены любые жидкие углеводороды, l0 предпочтительно с удельным весом меныие едишшы.

Способ состоит в следующем.

Отработанную серную кислоту концентрапией 35 — 60% обрабатывают трудно раство15 рим»«I жирными и/пли ароматпчески спиртами или полупродуктами, содержащими их, в присутствии инертного растворителя (бензола, толуола, тетралина и др.) и отделя|от отстаиванием слой Lïèðòoâ с извлеченными из очи20 щаемой кислоты органическими примесями.

Отработанный спиртовый слой может быть легко регенерирован путем нейтрализации щелочью или аммиачнон водой и возвращен на очистку новой порции отработанной кислоты.

25 Пример 1. 30 r исходной кислоты, содержащей 49 4 Н БО и 2 13% органических примесей, обрабать|ва|от 10 r гептилового спирта. Г1ос.зс отделения отстоявшегося нижнего слоя получают 22,8 г очшценной кислоты

30 с содержанием И-,SOg 471% и С 0 21%.

416312

Составитель Л. Темирова

Техред T. Миронова

Корректор Л. Орлова

Редактор T. Фадеева

Заказ 1517/6 Изд. М - 532 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. 30 г исходной кислоты обрабатывают 20% -ным раствором гептилового спирта в толуоле. Для обработки берут 10 r раствора (2 г гептилового спирта) . Получают

27,85 г очищенной кислоты с содержанием

Н250» 48,9бо/ и С 0,09о/

Пример 3. 30 r исходной кислоты обрабатывают 20%- раствором бензилового спирта в толуоле. Для обработки берут 10 г раствора (2 r бензилового спирта).

Получают 29,2 г очищенной кислоты с содержанием НгЬО» 49,2 и С 0 6%

Пример 4. 30 г исходной кислоты обрабатывают 20% -ным раствором изоамилового спирта в толуоле. Берут 10 г спиртового раствора. Получают 28,5 r очищенной кислоты с содержанием HgSO» 48,8% и С 0,52 /о.

Таким образом, предложенный способ позволяет снизить содержание органических примесей в кислоте до 0,09 — 0,2 () против

1,3% по известному способу.

Предмет изобретения

1. Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей путем экстракции последних экстрагирующими реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве экстрагн1р рующего реагента применяют жирные и/нлп ароматические спирты, содержащие гпдроксильную группу в боковой цепи.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве экстрагентов используют содер15 жащие их полупродукты.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью уменьшения растворения экстрагента в серной кислоте, поцесс ведут при температурс Π— бО С в присутствии инертного

20 растворителя.