Патент ссср 410796
зная " GCÍ ÖÖ
1 яйт
СПИ
4I0796
Союз Советских
Соцкалистимеских
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.И.1972 (№ 748966/23-26) М. Кл. В 01d 11/04
G 01п 21/24
С Olb 19/00 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Государственный комнтет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 15Л.1974. Бюллетень № 2
УД К 543.42.062:546.24 (088.8), Дата опубликования описания 16Х.1974
Авторы изобретения
Р. А. Алекперов и М. М. Мамедов
Заявитель
Институт неорганической и физической химии AH
Азербайджанской ССР
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТЕЛЛУРА
ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам экстракционного извлечения теллура из кислых растворов, преимуществеппо перед его фотометрическим определением.
Известен способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов органическим растворителем в присутствии реагенra из группы тиокарбоновых кислот (тионафтеновые кислоты).
Недостатком известного способа является то, что тионафтеновыми кислотами можно извлекать теллур из кислых растворов, содержащих только селен и теллур. В случае присутствия в кислом растворе других сопутствующих элементов тионафтеновые кислоты не селективны к теллуру.
Цель изобретения — увеличение селективпости извлечения теллура из сложной смеси.
Это достигается тем, что в качестве органического реагента берут монотиобензойную кислоту (СаНзСОЬН) .
При взаимодействии иона геллура с монотиобензойной кислотой образуется устойчивый окр".øåííûé комплекс состава TeR4 (где
R — анион монотпобензой пои кислоты), селективно извлекающийся хлороформом, четыреххлор,c ûè углеродом и т. д. Молярный коэффициент погашения соединения теллура с монотиобензойной кислотой при 370 нм в хлороформе равен 1800.
Раствор комплекса в хлороформе устойчив длительное время (более 48 час) . Оптималь5 ные условия образования комплекса теллура с монотиобензойной кислотой и его количссгвепная экстракция достигаются в широком интервале кислотности — от рН 10 до 18 н. (H SO4) в течение 2 мин после перемешиваlo ния раствора. Из сернокислого раствора (6—
18 н.) экстрагируется только теллур, и поэтому в указанных условиях определению теллура не мешают очень большие количества (более 2000-кратные) щелочных, щелочно-земель15 ных и редкоземельных элементов, железа, кобальта, никеля, селена, цинка, олова, свинца, меди, урана, марганца, кадмия, ртути, платины, родия, а также 10-кратные количества серебра и золота. Присутствие хлоридов, йодп20 дов, различных восстановителей, оксалатов, тартратов не влияет на оптическую плотность.
Зависимость оптической плотности iëîðîформенного экстракта or содержания тсллурапрямолинейна в интервале концентраций o2s 1 до 50 мкг теллура в 1 мл экстракта.
Пример 1. Анализ коттрельной пыли.
1 r коттрельной пыли растворяют при нагревании в 10 мл концентрированной азотной кислоты с 2 — 3 мл концентрированной соляной
Зо кислоты. После растворения раствор вьпгарн410796
Составитель В. Ключников
Техред Л. Богданова
Редактор Н. Корченко
Корректор М, Лейзерман
Заказ 1113/1 Изд М 1177 Тираж 651 Подписное
UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 вают до влажного остатка. Остаток растворяют в 50 мл воды, раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. В зависимости от содержания теллура
0,5 — 5 мл раствора переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл H SO4 и экстрагируют 5 мл 0,05 н. раствора монотиобензойной кислоты в хлороформе встряхиванием в течение 2 мип.
Органический слой переносят в кювету (1=1 см) и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 370 нм. Содержание теллура определяют по калибровочному графику.
Пример 2. Анализ сплавов (Сп — Fe) и полупроводниковых систем (Sb — In — Fe;
Cu — у — Fe).
0,05 — 0,1 r сплава разлагают в смеси концентрированной соляной (10 мл) и азотной (1 — 2 мл) кислот в стакане при нагревании.
Раствор выпаривают до влажного остатка.
После охлаждения остатка образовавшиеся соли растворяют в 50 мл воды, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют 1 н. Н2$04 до метки.
0,25 — 0,5 мл рас-.вора переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл 10 н. Н $04 и экстрагируют 5 мл 0,05 М раствора монотиобензойной кислоты в хлороформе встряхива5 нием в течение 2 мин.
Измерение оптической плотности хлороформенного слоя и определение содержания теллура проводят так же, как и в примере 1.
Пример 3. Анализ селенистой кислоты.
10 В зависимости от содержания теллура 0,5—
10 мл раствора селенистой кислоты переносят в делительную воронку, создают кислотность
10 н. при помощи Н2$04 и далее поступают так, как указано в предыдущих примерах.
15 Точность определения теллура + 0,5 — 1 /о.
Предмет изобретения
Способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов, преимущественно пе20 ред его фотометрическим определением, органическим растворителем в присутствии реагента из группы тиокарбоновых кислот, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения селективпости извлечения, в качестве
25 реагента берут монотиобензойную кислоту,
