Патент ссср 413146
Q П К С А Н И Е 4)3I46„
ИЗО6РЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиа
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.Х11.1971 (№ 1721967/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 1 VII.1974
М. Кл. С 07d 41/06
Государственный комитет
Совета а1инистроа СССР оо делам нзооретений и открытий
УДК 547.318.07(088.8) Авторы изобретения В. В. Заруцкий, Н. Ф. Кононов, М. И. Зарецкий и Л. А. Синицына
Институт органической химии им. H. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛКАПРОЛАКТАМА
Изобретение относится к области синтеза мономеров на основе ацетилена.
Известен способ получения К-винилкапролактама взаимодействием капролактама с ацетиленом в газо-жидкостной эмульсии при температуре 130 — 190 С в присутствии в качестве катализатора калиевой соли лактама и выделением целевого продукта известными приемами (выход составляет 67,2%).
Однако характерным для этого способа является низкая активность приготовленного каталитического раствора, т. к. в щелочной среде и при повышенной температуре размывается лактамный .-.икл и значительная часть КОН идет на образование калиевой соли аминокапроновой кислоты (побочного продукта), снижающего активность катализатора. B связи с этим выход N-винилкапролактама и его качество довольно низкие.
С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, применяют калиевую соль лактама, полученную постепенным выделением спиртового раствора КОН в исходный ка: ролактам при одновременной отгонке спирта и образующейся воды, Предложенный способ позволяет получать
N-винилкапролактам хорошего качества с выходом 80%.
Пример. К 520 r расплавленного капролактама постепенно прибавляют раствор 7,15 г
КОН в спирте. Спирт и образующуюся воду непрерывно отгоняют под вакуумом при остаточном давлении 2 — 10 мм рт. ст, Полученный раствор 25 г катализатора в 500 r капролактама загружают в реактор емкостью 1 л, снабженный рубашкой и хорошей мешалкой, нагревают до 150 С, подают ацетилен, поддерживая постоянное давление 0,4 — 0,5 ати, включают мешалку и ведут винилирование при
1о 1бΠ†1 С в течение 1,5 — 2 час.
По ходу процесса производят анализ реа«ционной массы. По окончании процесса реакционную массу подвергают однократной перегонке, отделяя смолообразные продукты вме15 сте с катализатором. Дистиллат подвергают ректификации под вакуумом, при остаточном давлении 2 — 5 мм рт. ст. Эффективность колонны — 10 т. т. при полном орошении, флегмовое число 5 — 8, температура отбираемого
20 чистого винилкапролактама 8б — 88 С при остаточном давлении 1,5 — 2 мм рт. ст.
В результате проведенного процесса получают:
25 шшилкапролактам чистотой выше 98 вес.%, г 348 капролактам, возвращаемый для повторного винилирования, г 158 количество смолистых продуктов, г б7
413146 выход винилкапролактама с учетом возврата капролактама, %
Предмет изобретения
Составитель Г. Максимова
Техред Т. Миронова
Корректор А. Дзесова
Редактор Г, Тимофеева
Заказ 1824/11 Изд. № 1237 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения N-винилкапролактама взаимодействием капролактама с ацетиленом в газо-жидкостной эмульсии при повышенной температуре в присутствии в качестве катализатора калиевой соли лактама и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увели5 чения выхода целевого продукта, применяют калиевую соль лактама, полученную постепенным выделением спиртового раствора КОН в исходный капролактам при одновременной отгонке спирта и образующейся воды,
