Способ выделения сальсолина и сальсолидина

Авторы патента:

C07D217/20 - с атомами кислорода, непосредственно связанными с ароматическим кольцом аралкильного радикала, например папаверин

QflHCAHH<

ИЗОБРЕЛ >

ABTOPCKOMV CSNPETEfl><>>>

«» 412I92

Союэ Советских

Социалистических

Респубпик (61) Зависимое от авт. свидетельствавЂ” (22) Заявлено 04.11.71 (21) 1711557/23-4 с присоединением заявки МвЂ” (32) ПрпоритетвЂ”

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (51) М. Кл. С 07d 43/30

Государственный комитет

Совета Иииистров СССР ов делвы иэооретеиий и открытий (53) УДК 547.944.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. В. Шостенко, С. Х. Мушинская, А. Т. Шеин, Ю. П. Темиров, Б. А. Янковский и В. П. Фролова

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА

И САЛЬСОЛИДИНА

Изобретение относится к области усовершенствования способа выделения алкалоидов сальсолина и сальсолидина путем использования катионита.

Известен способ выделения сальсолина и сальсолидина из растения солянка Рихтера, заключающийся в экстракции сырья раствором соляной кислоты, извлечении алкалоидов из этого экстракта катионнтом и последующей десорбции алкалоидов из катионита спиртовым раствором аммиака, из которого алкалоиды извлекают с выходом 30 вЂ” 33% обычными приемами. Однако применение десорбции аммиаком приводит к разложению сальсолина вЂ” малоустойчивого в щелочной среде вЂ” и снижает выход продукта.

Цель изобретения вЂ” увеличение выхода и упрощение процесса. Это достигается тем, что десорбция суммы алкалоидов из катионита производится растворами кислот в спиртоводных смесях при нагревании с последующим подщелачиванием кислых растворов.

Предлагаемый способ выделения сальсолина и сальсолидина из растения солянка Рихтера основан на экстракции растительного сырья водой, адсорбции алкалоидов из водного экстракта на катионите КУ-2 и последующей десорбции спирто-водным раствором соляной или серной кислот при нагревании до 50вЂ”

60 С. Выделение алкалоидов из спирто-водного кислого элюата производится после доведения элюата водным раствором щелочи до рН 5, упаривания для удаления спирта, отделения выпадающего хлористого натрия и последующей кристаллизации суммы алкалоидов..Получаемая при этом сумма алкалоидов содержит 80 вЂ” 85 0 (чистых) сальсолина и сальсолидина. Дальнейшее разделение и очистка алкалоидов производится известными

10 методами.

Применение десорбции спирто-водным раствором соляной кислоты позволяет повысить выход на стадии десорбции, получить значительно более чистый элюат и облегчить стадию выделения алкалоидов, что позволяет повысить общий выход алкалоидов до 64 вЂ” 65%.

Пример. 10 кг растения солянка Рихтера, содержащих 120 г суммы алкалоидов, экстрагируют водой в батарее диффузоров, состоящей из шести аппаратов, по принципу противотока при 90 С. В результате этого процесса получают 60 л водного экстракта, содержащего 114 г суммы оснований алкалоидов.,Этот экстракт пропускают через адсорберы с рубашками, наполненными катионитом .КУ-2 в водородной форме. Насыщенный катионит содержит 111,7 г суммы оснований.

Емкость катионита по сумме алкалоидов составляет 24% (по отношению к весу абсолютно сухого катионита). Из катионита алкалои412192

Предмет изобретения

Составитель В. Пастухова

Техред Е. Борисова

Корректор А. Дзесова

Редактор Т. Загребельная

Заказ 1217/210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ды извлекают путем десорбции потоком соляной кислоты при 50 С. Нагревание осуществляют путем пропускания горячей воды в рубашки адсорберов. Всего получают 7,03 л соляиокислого элюата, содержащего 108,9 г суммы оснований. Злюат подщелачивают 40%ным раствором NaOH до рН 5 и отгоняют под вакуумом до объема 0,7 л. Из горячего раствора отфильтровывают выпавший избыток хлористого натрия, а фильтрат оставляют для кристаллизации суммы алкалоидов при охлаждении в холодильнике. Через 24 час выпадает кристаллическая сумма солей алкалоидов, которая после отфильтровывания и промывки ацетоноуг содержит 92,5 г суммы оснований. Полученную сумму алкалоидов разделяют на сальсолин,и сальсолидин и очищают известным методом вЂ” осаждением основания сальсолина из водного раствора соли при нагревании. iB осадке остается сальсолин, а в растворе сальсолидин. После отфильтровывания сальсолина, перевода его в солянокислый сальсолин и одной перекристаллизации из воды получают продукт, соответствующий ст. 592 ГФ Х. Выделение сальсолидина производят путем подкисления раствора и высаливания хлористым натрием. Отфильтрованный продукт после одной перекристалли5 зации из воды соответствует по качеству ст.

428 ГФ IX. Всего с учетом переработки маточных растворов получают 34,2 г сальсолидина гидрохлорида, соответствующего ГФ IX, и 68,5 г сальсолина гидрохлорида, соответст10 вующего ГФ Х.

15 Способ выделения сальсолина и сальсолидина путем экстракции алкалоидов из растительного сырья водой с последующей адсорбцией на катионите и десорбцией целевого продукта, отгичаюи иййся тем, что, с целью уве20 личения выхода и упрощения процесса, десорбция суммы алкалоидов из катионита производится растворами кислот в спирто-водных смесях при нагревании с последующим подщелачиванием кислых растворов.

Похожие патенты:

Патент 254514 // 254514

Способ получения морфина, кодеина, тебаина и папаверина из спиртово-аммиачного опийногоматочника // 189439

Способ получения папаверин-3,4-дигидро-3-карбоновой кислоты // 97531

Способ обогащения опия и водных извлечений алкалоидосодержащих растений // 93057

Способ обогащения опия-сырца // 92996

Способ очистки папаверин-3,4-дигидро3-карбоновой кислоты // 89839

Выделение главнейших алкалоидов из опия // 40980

Способ выделения главнейших алкалоидов из опия // 40979

Способ очищения папаверина // 39109

Нервно-мышечный блокатор, его получение, фармацевтический состав и способ обеспечения нервно-мышечной блокады у животных // 2104005

Изохинолины, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2144027

Способ получения конденсированных полициклических алкалоидов, соединения, способ индуцирования апоптоза // 2215737

Изобретение относится к способу получения конденсированных полициклических алкалоидов общей формулы I, в том числе и новых, включающему стадию циклизации азометинилида общей формулы II, где А - необязательно замещенный арил, Z - кислород, n = 1, Y -необязательно замещенный арил, W и Х вместе с атомами азота и углерода, к которым они присоединены, образуют насыщенную или ненасыщенную азотсодержащую гетероциклическую группу, возможно замещенную и возможно конденсированную с арильной, карбоциклической или гетероциклической группой

Определение димедрола или папаверина // 2237237

Изобретение относится к области фармацевтической и аналитической химии и может быть использовано для определения папаверина, димедрола и других алкалоидов в лекарственных формах

Способ очистки основания папаверина // 767100

6,7-диэтокси-1-(4-этокси-3-оксибензил)-3,4- дигидроизохинолин,обладающий действием на сердечно- сосудистую систему // 1097621

Способ получения производных изохинолина или их солей // 1676445

Способ синтеза дротаверина // 2561489

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения дротаверина гидрохлорида, заключающемуся в конденсации пирокатехина с диэтилсульфатом в щелочной среде с дальнейшей отгонкой полученного о-диэтоксибензола (ОДЭБ) «острым паром» [либо использовании для синтеза дротаверина гидрохлорида в виде исходного сырья товарного о-диэтоксибензола (ОДЭБ)]; последующем получении диэтоксинитрила (ДЭН) хлорметилированием ОДЭБ хлористым водородом и параформом в среде трихлорэтилена, дальнейшем цианировании полученного диэтоксибензилхлорида (ДЭБХ); последующем получении диэтоксифенилуксусной кислоты (ДЭФУ кислоты) и диэтоксиамина (ДЭАмина) из ДЭН; последующей конденсации ДЭФУ кислоты и ДЭАмина (получение этоксиамида); циклизации этоксиамида с помощью хлорокиси фосфора, дегидрировании полученного полупродукта; и последующей его перекристаллизации - получении фармакопейного дротаверина гидрохлорида. Технический результат: разработан новый способ получения дротавернина гидрохлорида, отличающийся использованием более дешевого простого оборудования, меньшими временными затратами. 3 з.п. ф-лы, 7 пр.

Способ получения папаверина гидрохлорида // 2647583

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения папаверина гидрохлорида, который осуществляется следующим образом, в реактор загружают трихлорэтилен, вератрол и параформальдегид, реакционную смесь нагревают до температуры 35±10°С, затем в реакционную смесь подается хлористый водород, проводится в течение 1,0-3,0 ч нагревание при температуре 55±5°С, далее проводится промывка очищенной водой, реакционная смесь охлаждается до температуры 15±8°С; проводят хлорметилирование вератрола 3,4-диметоксибензилхлорид, далее проводят цианирование хлорметилированием вератрола 3,4-диметоксибензилхлорид, затем проводят вакуум-разгонку гомонитрила и получают гомовератровую кислоту; далее получают 3,4-диметоксифенилэтиламин, затем проводят конденсацию 3,4-диметоксифенилэтиламин с гомовератровой кислотой, получают 3,4-диметоксифенилэтиламид 3,4-диметоксифенилуксусной кислоты, далее получают 6,7-диметокси-1-(3,4-диметоксибензил) изохинолина, проводят его очистку и выделяют спиртовым раствором хлористого водорода папаверина гидрохлорид. Технический результат: разработан новый способ получения фармакопейного папаверина хлорида с высоким выходом готового продукта. 3 з.п. ф-лы.