Патент ссср 411111
О П ИС"А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.XII.1971 (№ 1725409/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.1.1974. Бюллетеп1. ¹ 2
Дата опубликования описания 16Х.1974
М. Кл. С 09b 47/08
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УДК 668.819.5(088,8) Авторы изобретения
А. М. Исаев, В. Н. Трещалин, И. И. Яковлев, М. Р. Холмянский, Н. С. Докунихин и С, Л. Солодарь
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНОВОГО КРАСИТЕЛЯ
Изобретение относится к области получения красителей фталоцианинового ряда, которые могут найти применение для приготовления красящего вещества паст для шариковых ручек.
Известен способ получения фталоцианинового красителя, растворимого в полярных органических растворителях, Способ состоит в том, что продукт сульфирования фталоцианина меди обрабатывают водной суспензией диарилгуанидина с последующей фильтрацией полученной при этом монодиарилгуапидиновой соли, замешиванием последней с окрашенным или бесцветным органическим основанием, дальнейшим высушиванием и расплавлением реакционной смеси. Целевой продукт получают с большим количеством минеральных примесей. Но краситель, полученный по известному способу, низкого качества и плохо растворим в органических растворителях.
Предлагают способ, в котором реакционную массу, полученную после замешивания монодиарилгуанидиповой соли с органическим основанием, сначала расплавляют, а затем выливают на воду, фильтруют и высушивают.
Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт высокого качества, полностью свободный от минеральных примесей, а также повысить концентрацию и растворимость его в органических растворителях по простой и легко осуществимой технологии.
Пример 1. 20,3 вес. ч. фталоцианина меди сульфируют 106 вес. ч. 18%-ного олеума при
5 90 — 94 С до полной растворимости пробы в
1%-ном NaOH. Полученную сульфомассу при размешпва;1ии выливают на суспензию
15,4 вес, ч. Дифенилгуанидина в 175 мл воды.
Образовавшийся осадок отстаивают непро10 должительное время, фильтруют. 58,9 вес. ч. полученной пасты с содержанием сухого вещества 57,5%, состoящсй В îcæÿío1! пз мо1!OCOËÍ i,11СУЛ!з()ОКИСЛОТ1з1 С ДнфЕНПЛГУВНИДИИОм, пРОмыва10т ВОДОЙ ДО oTc)! I.стВип II0110B
15 SО.! В пасте, Отжим -!!От. Боднуio паст щатсльно перемешивают с 13 Вес. ч. дифепилгуанидина, нагрсвают до полного расплавления, выделяют па воду, фильтруют и высушивают, получают 48,2 вес. 1. полной соли днсульфо20 кислоты фталоциаиина меди с дифснилгуанпдппом. Полученный «р".cèòåë! очень хорошо растворим в бензпловом спирте и фенплглпколе с синей окраской.
Пр и м е р 2. 3,4 вес. ч. влажной пасты моно25 соли дпсульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 2,1 вес. !. желтого красителя, пме1ощего формулу (2,5-дпхлор-4 ) -N-метил-Ж(2-диэтиламиноэтиламнно) -азобензола, полу30 чают 2,8 вес. ч. соли этого красителя и дифе411111
Предмет изобретения
Состаггитсль T. Калинина
Редактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева Корректор T. Хворова
Зака", 1109.2 Изд. Ы 1170 Тираж 678 Г!од нснос
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дслаги изобретений и открытий
Москва, 7К-З5, Раушская нао., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2 нилгуанидина с дисульфокислотой фталоциа ина меди. Полученный краситель очень хорошо растворим в бензиловом спирте с зеленой окраской.
П р и мер 3. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 2,1 вес. ч. основания трифенилметанового фиолетового красителя, полученного окислением диметиланилина в присутствии солей меди. Получают 2,9 вес. ч. соли этого красителя и дифенилгуанидина с дисульфокислотой фталоцианина меди. Полученный продукт очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с синей окраской.
Пр и м ер 4. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 1,2 вес. ч. основания трифенилметанового синего красителя, полученного конденсацией бромгидрата моноэтил-ц-нафтиламина с кетоном Михлера в присутствии хлорокиси фосфора, получают 2,86 вес. ч. соли этого красителя и дифецилгуанидина с дисульфокислотой фталоцианина меди. Полученный краситель очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фепилгликоле с синей окрас5 кой.
Способ получения фталоцианинового красиl0 теля путем обработки продукта сульфирования фталоцианина меди водной суспензией диарилгуанидина с последующей фильтрацией полученной при этом монодиарилгуанидиновой соли, замешиванием ее с окрашенным или
15 бесцветным органическим основанием с применением высушивания и расплавления полученной при этом реакционной смеси, отл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества и растворимости целевого продукта, 20 реакционную смесь, полученную после замешивания монодиарилгуанидиновой соли с органическим основанием, сначала расплавляют, а затем выливают на воду, фильтруют и вы суши в а ют.

