Способ получения фурфурола
Союз Советских
Социалистических
Республик
405886
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства М—
Заявлено 09.11.1970 (№ 1404291/23-4) с присоединением заявки . —
Приоритет—
Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень ¹ 45
Дата опубликования описания 18.IV.1974
М. Кл. С 07d 5/24
Гоеударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УЛК 54I.724.1(088.8) Автор изобретения
Е. Ф. Морозов
Белорусский технологический институт им. С. M. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА
Изобретение относится к способу получен!ня фурфурола, используемого в качестве селективного растворителя и полупродукта для синтеза целого !ряда веществ.
Известен способ, получения фурфурола, заключающий!ся в том, что лентозансодержащее растительное сырье, смоченное раствором минера 7bной кислоты, сушат газообразным теплоносителем, обрабатывают перегретым паром при атмосферном давлении и выделяют целевой и!родукт обычными приемами.
По известному методу получают фурф!урол с довольно высоким выходом, однако в условиях длительного процесса, протекающего при недостатке воды и lIIOBbIIIIBHFIQH температуре, создаются неблагоприятные условия для гидролпза пентозапов, что может привести к сии;кению выхода фурфурола и разрушению целлюлозной части сырья. Кроме того, в большинстве случаев:расход лара»а наг!ревание сырья и образование фурфурола довольно высок.
Цель изобретения — повышение селективности и п!роцесса упрощение его технологии— достигается обработкой предварительно пропитанного кислым катализатором, подсушенного и нагретого газообразным теплоносителем печтозансодержашего сырья в две или несколько стадий, с промежуточным увлажнением материала и сушкой газообраз!ным теплоносителем.
Промежуточное увл ажнение материала способствует,перераспределвнию кислоты и созданию благо приятных условий для гидролиза пентозанов при нагревании и сокращению продолжительности процесса.
Сокращение продолжительности процесса и ступенчатое извлечение фурфурола из сырья всзволяет остановить процесс на стадии, нагла ос свное !количество пентозанов прореагировало, а труд!нопедролизуемая целлюлоза имеет минимальную степень разрушения.
Для получения фурфурола пентозансодержащее сырье, на!пример березовые о!пилки, пропитывают минеральной, например серной, кислотой из расчета 0,01 — 0,03 модуля по моногидр ату, нагревают, сушат газообразным теплоносителем, например дымовыми газами, до влажности 10 — 15%, в течение 2 — 5 мин обрабатывают фурфуролсодержащим паром, поступающим с последующих стадий обработки. с температурой 130 — 160 С. Обогащенные образовавшимся фу!рфуролом пары выводят из зоны реакции, охлаждают и конденсируют.
Сырье,:прошедшее пер!вую стадию обработки, смачивают горячей !водой с темнературой — 100 С с модулем 0,3 — 0,5 и вновь сушат газообразным теплоносителем для удаления избыточной влаги и концентрирования кислоты
405881
Предмет изобретения
Составитель 3. Латылова
Текред Т. Ускова
1(орректор М. Лейзерман
Редактор Л. Давыдова
Заказ 209 Изд. № 252 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред, сПатент» в материале, в котором происходит гидролиз пентоза нов, не прореагировавших в первой стадии. Подсушенный до влажности 10 — 15 ";„. и нагретый материал обрабатывают перегретым паром или паром, поступающим после третьей стадии, с температурой 180 — 220 С.
Пар после второй стадии обработки вместе с ооразовавшимся фурфуролом направляют,на первую стадию для дальнейшего обогащения фурфуролом. Продолжительность обработки сырья на второй стадии 3 — 6 лшн.
Количество стадий обработки паром зависит от вида перерабатываемого сырья и па.раметров процесса.
Пример. Березовые эпил ки пропитывают 2%-ной серной кислотой с модулем по моногидрату 0,01 и жидкостным модулем 0,8 и помещают в реа|ктор, где в течение 3 мин прогревают газообразным теплоносителем с температурой 160 С. B реактор в течение
4 мин подают перегретый пар с температурой
170 С, фурфуролсодержащие пары непрерывIH0 выводят .из зоны реакции и конденсируют.
По истечении указанного времени подачу пара прекращают, материал в реакторе равномерно смачивают, водой с тем|пературой 95 С при модуле 0,5, сушат 3 мин и нагревают газообр азным теплоносителем с температурой
160 С. Затем обрабатывают 3 мин перегретым паром с тем пературой 200 С с отбором и конденсацией фурфуролсодержащих паров.
Суммарный выход фурфурола:после двух стадий обработки 9,86% от абсолютно сухого сырья, содержание полисахаридов в целлолигнине 36,5% .
1. С пособ получения фурфурола из пентозансодержащего растительного сырья, смоченного раствором кислого катализатора, сумкой его газообразным теплоносителем и обработкой перегретым паром при атмосферном давлении, c,âûäåëåíèåì целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с
20 целью повышения селективности процесса и упрощения его тежнологии, после обработки перегретым паром сырье увлаж няют с последующим повторением сушки и обработки.
2. С|пособ по п. 1, отличающийся тем, что
25 увлажнение сырья с последующим повторе нием сушки и об работки проводят многократно.
