Патент ссср 362029

1

onèñAHèé

ИЗОБРЕТЕНИЯ

362О29

Ссвз советских

Содиалистических

Ресгтблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10Х1.1968 (№ 1248945/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 08b 3/06

С 08b 3/22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.458.82.07(088.8) Опубликовано 13.XII.1972. Бюллетень ¹ 2 за 1973

Дата опубликования описания 2.П1.1973

Авторы изобретения

H. В. Кия-Оглу, В. А. Петрова, Л. В. Гурковская, P. Б. Цоколаев, Б. П. Смирнов, В. А. Андрюшин, В. Н. Фролов, Ю. Л. Погосов, В. Е. Сабинин, Е. К. Колтунова и Н. С. Малинина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров целлюлозы, например ацетатов, ацетопропионатов и др.

Известен способ получения сложных эфиров, например ацетатов целлюлозы, заключающийся в том, что активированную целлюлозу подвергают обработке этерифицирующим агентом, например ацетилирующей смесью в среде метиленхлорида в присутствии катализатора, например смеси серной и хлорной кислот, до получения сиропа с последующим осаждением целевого, продукта промывкой и сушкой известными методами.

Промывка сложных эфиров целлюлозы производится в,промывных ап паратах периодического или непрерывного действия различной конструкции. Процесс промывки сложных эфиров целлюлозы является длительным, требующим большого количества очищенной воды, в ряде случаев подогретой до 50 — 70 С.

На большинстве действующих предприятий промывка является стадией, лимитирующей мощность производства.

С целью улучшения технологии получения сложных эфиров целлюлозы — сокращения длительности процесса промывки сложных эфиров целлюлозы, сокращения расхода очи5 щенной воды для промывки и проведения процесса при температуре окружающей среды, предлагают способ получения сложных эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что промывку сложных эфиров целлюлозы прово10 дят в присутствии поверхностно-активных веществ (ПАВ): пол иоксипроппленксилитона, полиметилсплоксана, плюроника (продукта полимеризации окиси этилена и окиси пропилена), которые добавляют к реакционной мас15 се — сиропу перед стадией осаждения из нее сложного эфира и промывки его или к воде при промывке сложного эфира в количестве до 0,2 вес. о о от веса сложного эфира.

Процесс промывки в присутствии ПАВ ве20 дут при температуре окружающей среды. Влияние ПАВ на промывку сложных эфиров целлюлозы видно из данных таблицы, приведенной ниже.

362029

Таблица

Расход воды, л

Основные условия промывки

Количество промывок

Сложный эфир целлюлозы

Опыт

Отсутствие ПАВ

Непрерывная промывка

Частично омыленный триацетат

165

В сироп добавляют плюроник

Непрерывная промывка

То же

Отсутствие ПАВ

В сироп добавляют полиоксипропиленксилитон

К промывной воде добавляют поликоксипропиленксилитон

40 — 43

10 — 20

Ацетилцеллюлоза

То же

26 а-Ацетилцеллюлоза

В сироп добавляют полиметилсилоксан

Ацетилцеллюлоза

Составитель С. Котова

Техред Т. Миронова

Корректоры: Е. Миронова и А. Дзесова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 393/5 Изд. № 1034 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Из данных таблицы видно, что при промывке сложных эфиров целлюлозы в присуTcTBHè

ПАВ, количество промывок и расход воды сокращаются в 2 — 4 раза. Введение ПАВ в реакционную массу перед осаждением сложного эфира более эффективно, чем введение ПАВ в воду в процессе промывки.

Пример 1, Перед осаждением берут 3 кг ацетилцеллюлозы в виде сирена, полученного гомогенным,периодическим методом в среде метиленхлорида и в присутствии бинарного катализатора — смеси серной и хлорной кислот по обычной технологии. В этот сироп добавляют 5 г IIIOJIHOKCHIIIpOIIHJIPHKCèëèòîíà, растворенного в 300 мл ледяной уксусной кислоты, что составляет около 0,15 вес. % указанного вещества от веса ацетилцеллюлозы, и перемешивают в течение 30 мин. Затем осаждают ацетилцеллюлозу из сиропа и промывают ее обессоленной водой при температуре окружающей среды. После 9 промывок готовый продукт имеет кислотность 0,009 вес. %.

Пример 2. Берут 3 кг ацетилцеллюлозы в виде осажденного, но непромытого продукта, полученного гомогенным периодическим методом в среде метиленхлорида и в присутствии бинарного катализатора †сме серной и хлорной кислот по обычной технологии. Эту ацетилцеллюлозу промывают водой при температуре окружающей среды по периодичес25 кому способу в аппарате с мешалкой, меняя воду через каждые 30 мин и добавляя в каждую порцию воды для промывки по 12 г полиоксипропиленксилитона.

После 26 промывок готовый продукт имеет

30 кислотность 0,012 вес. %.

Предмет изобретения

1. Способ получения сложных эфиров целлюлозы путем обработки активированной целлю35 лозы этерифицирующим агентом до получения сиргхпа, в присутствии растворителя и катализатора с последующим осаждением, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии, в сироп .и/или на ста40 дии промывки добавляют поверхностно-активные вещества.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активных веществ применяют полиоксипрэпиленксилитон, полиме45 тилсилоксан, плюроник в количестве до

0,2 вес. % от веса сложного эфира.