Патент ссср 403678
403678
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик.
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидегельства ¹
Заявлено 10.! Ч.!972 (№ 1771917/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень ¹ 43
Дата опубликования описания 1.1Ч.1974
М. Кл. С Oif 7/10
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретсния
Л. М. Козлов и Л. А. Королева
Заявитель
Казанский хими ко-технологический институт им. С. М. Кирова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(НИТРОАЛКОКСИ) СИЛАНОВ
RnSi (OR ) 4 — др
Изобретение относится к области кремнийнитросодержащих соединений, в частности алкил (нитроалкокси) силапов общей формулы: гд|е OR — нитроалкоксирадикал; и=1 — 3.
Полученные соединения могут использоваться в качестве гидрофобных и органофобных жидкостей, фунгицидов и исходных для получения полиорганосилоксанов.
Известен способ получения алкил(нитроалкокси)силапов путем взаимодействия нитроспиртов с алкилхлорсиланами в присутствии акцептора хлористого водорода с выходом целевого продукта 22 — 40%.
Известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта; кроме того, также наблюдается пожелтение реакционной смеси и синтез сопровождается термическим эффектом.
По предлагаемому способу, с целью повышения выход а целевого продукта, в качестве акцептора хлористого водорода используют мочевину.
Пример 1. Получение диметил(2-нитробутоксп-3) силана. В двухгорлую круглодонную колбу с мешалкой и капельной воронкой помещают 24 г 2-нитробутанола-3 и 12 г кар5 бамида в сухом этиловом эфире. При перемешивании единовременно добавляют 13 г диметилдихлорсилана. Тепловой эффект реакции незначительный, -5 С. Реакционную смесь перемешивают 4 час, затем солянокислый кар1о бамид отделяют фильтрованием. Из фильтрата перегонкой удаляют эфир; из остатка вакуум-перегонкой выделяют фракцию 20 г (68% от теории) с т. кип. 186 — 187 С при
16 мм рт. ст. по = 1,4415, с4 = 1,0964, 1 Йпый . =70,о3; 4R е выч.
С1юН,М Ою5ь
Характеристики соединения, получаемого по предлагаемому и по известному способам, 20 приведены в табл.
П р и мер 2. Получение диметилди(1-нитро-2-метилпропокси-2)силана. По аналогичной методике из 24 г 1-нитро-2-метилпропанола-2 и 13 r диметилдихлорсилана в присутствии
25 12 г карбамида получают 14 г (48% от теории) кристаллов с т. пл. 45".
С- ю1.4ЛЛю ь
403678 сИйо выч., %
Т. кип„С
ЬИо найд., %.20
4 л
Выход, %
Способ мм рт. ст.
186 †1
1,4415
Предлагаемый
70,53
70,77
1,0964
143 †1
Известный
69,75
70,77
1,4424
1,1198
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Техред 3. Тараненко
Корректор Т. Хворова
Редактор С. Остапина
Заказ 656/5 Изд. № 157 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения алкил(нитроалкокси)силанов взаимодействием нитроспиртов с алкилхлорсиланами в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве акцепто5 ра хлористого водорода используют мочевину.
