Патент ссср 401655
В1" Е ! и л1:.,1 : ° -1; .- .:-Ч * И,ай
О! 655
О П И С А ММ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
1 .оюз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимоа- от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 7/00
Заявлено 29.VI.1971 (№ 1677238/23-4) с присоединением заявки №
Приор итет
Государственный комитет
Совета Министров СССР па долам изобретений и открытий
Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень № 41
УДК 547.53(688.8) Дата опубликования описания 4.111.1974
Авторы изобретения А. А. Калужский и М. А. План
Заявитель Уфимский ордена Трудового Красного Знамени завод синтетического спирта имени 40-летия ВЛКСМ
Ф:
- СПОСОБ ОЧИСТКИ ФРАКЦИЙ АРОМАТИЧЕСКИХ
УГЛЕВОДОРОДОВ
Изобретения относится к спосооу получения чистого ароматического сырья для нсфтехимического синтеза.
Фракции ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол, ксилол и их смеси), выделяемые из продуктов высокотемпературной переработки различных топлив (твердых, жидких или газообразных), содержат тиофеновую серу и непредельные соединения и требуют очистки до высокой степени чистоты.
Известен способ очистки бензола и бензолтолуол-ксилольной фракции хлористым алюминием, заключающийся в том, что бензол в паровой фазе пропускают через хлористый алюминий, загруженный в реактор, пары очищенного бензола нейтрализуют, конденсируют и конденсат через сепаратор подают в мерник чистого бензола.
Недостатками такого способа являются осмоление, закоксование хлористого алюминия в процессе работы, что приводит к его дезактивации, а также использование в качестве катализатора дефицитного материала.
С целью снижения смолообразования в исходную фракцию добавляют до 5 вес.% моноалкилбензолов и обрабатывают сухим хлористым водородом в присутствии металлического алюминия.
Обработку проводят при атмосферном давлении и температуре 25 — 60 С. Расход хлористого водорода 0,5 — 1,5 моль на 1 моль бензола, металлического алюминия 0,1 — 1% от веса бензольной фракции.
Содержание тиофена в очищенной фракции после отмывки и нейтрализации уменьшается до 0,0002 вЂ,0005%, что удовлетворяет требованиям на бензол марки «чистый для нейтра10 лизации». Содержание непредельных снижается до бромного числа 0,1 — 0,2 или до полного отсутствия.
На чертеже изображена схема установки для реализации предлагаемого способа.
1s В верхнюю часть реактора 1, загруженного металлическим алюминием в виде стружек или гранул, подают очищаемую фракцию ароматических углеводородов с добавкой
5 вес.% моно- или полиалкилбензола, а сни20 зу вводят осушснный хлористый водород.
Фракция углеводородов стекает по алюминиевой насадке, взаимодействуя с хлористым водородом и алюминием, в отстойник 2, предварительно смешиваясь с водой. Отстоявшую25 ся от воды и солей фракцию насосом 3 подают в насадочную колонну 4, где промывают щелочью, а затем в колонну 5, в которой промывают водой до нейтральной реакции. Фракцию с верха колонны 5, практиче30 ски не содержащую тиофена и непредельных
4Й 055
Отпработанный во9 на о истиу
Оиц и/кючтя
Фраиция
bea иая
Чия
Составитель Т. Мелик-Ахназаров
Редактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор Л. Орлова
Заказ 423/12 Изд. №. 113 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 углеводородов, направляют на дополнительную переработку. Мульму из отстойника 2, представляющую собой воду со взвесью продуктов осмоления и разложения солей алюминия, перерабатывают совместно со сточными водами цехов алкилирования бензола олефина ми.
Выделяющийся с верха реактора хлористый водород очищают от унесенного бензола и либо нейтрализуют обычным способом, либо перерабатывают в соляную кислоту или хлор.
Пример. Бензольную фракцию, полученную путем ректификации пироконденсата, с содержанием бензола 97 вес.%, тиофена
0,039 вес.% и бромным числом 7,6 очищают на лабораторной установке.
100 мл бснзольной фракции вносят в колбу с мешалкой и обратным холодильником, добавляют 0,5 г стружек алюминия и 5 мл толуола. Смесь нагревают до 60 С и пропускают 35 л хлористого водорода. По окончании пропускания последнего . реакционную массу сливают и промывают водой и щелочью до полной нейтрализации.
Анализ очищенной фракции: бромное число
0,05, проба с Нз504 0,15 (по бихроматной шкале), содержание тиофена 0,0003 вес., бензола 94 вес.%. Оставшийся алюминий может быть использован многократно.
Предмет изобретения
Способ очистки фракций ароматических углеводородов от тиофена и непредельных соединений с использованием хлористого алю15 миния, отличающийся тем, что, с целью снижения смолообразования, в исходную фракцию добавляют до 5 вес,% моноалкилбензолов и обрабатывают сухим хлористым водородом в присутствии металлического алю20 миния.
