Способ очистки фосфорной кислоты
описАн-и
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 21Л.1971 (№ 1615379!23-26) М. Кл. С 01Ь 25 22
Приоритет 30.1.1970, № 4561/70, Великобритания
Опубликовано 17ЛХ.1973. Бюллетень ¹ 37
Государственный комитет
Совета Министров СССР
Il0 делам изооретений и открытий
УДК 661.634.2(0.88.8) Дата опубликования описания 6.П.1974
Авторы изобретения
Иностранцы
Уильям Генри Томпсон и Ральф Эрик Уортингтон (Ирландия) Иностранная фирма
«В. энд Х. М. Гоулдинг Лимитед» (Ирландия) Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к технологии ;получения чистой фосфорной кислоты, пригодной для использования в производстве детергентов, пищевых продуктов, в технологии обработки воды, п риготовления чистых фосфатов. 5
Известен способ очистки от примесей фосфорной .кислоты путем введения в раствор кислоты водораствори мого органического соединения — полиспиртов, их эфиров, амидов, лактамов и,др., а также неорганического со- 10 единения — минеральной кислоты. Затем органическую фазу отгоняют от раствора кислот при умеренной температуре, образовавшиеся соли, содержащие лримеси, разлагают при;повышенной температуре. Однако степень 15 очистки кислоты недостаточно высокая, посколыку примеси фосфорной кислоты и большинство солей неорганических кислот характеризу1ются незначительной летучестью. гз
С целью устра нения указанного недостатка предлагается способ очистки от примесей, по которому в раствор .кислоты вводят водорастворимые органические соединения — спирты. например метанол, этанол, изопропанол, ке- 25 тоны, например ацетаты, летилэтил кетон, lIIpoстые эфиры, например диоксан, .примеси из — — брося смешанно:го раствора отделяическ .ю жид— чп цесс очистки раствора фосфорной кислоты от примеси идет более полно, если раствор предварительно подвергнуть 1концентрированию путем упаривания, дистилляции или введения в нее водонерастворимой органической жидкости с последующей азеотропной разгонкой смеси.
По;предлагаемому способу в раствор фосфорной кислоты до его концентрирования вводят также нерастворимые в органическом соединении сол и неорганических .кислот из ряда: фосфаты, хлориды, сульфаты и нитраты щелочных металлов и аммония, а также сульфаты железа, алквгиния,:огагнпя и меди.
Предпочтительно используют первичный кислый фосфат калия.
Практичесг ое осуществление предлагаемо-о способа иллюстрируют следующие примеры.
Пример 1. В растворе фосфорной кислоты, полученной влажным способом, содержащем 473 г РоО (52ф ), растворяют 72 г первичного,кислого фосфата калия. Из полученно;о раствора отгоняют 100 н г воды. Затем к раствору прп перемешиванпн сгедлен но приливают 800 я.г метанола и продолжают перемешивать 30 чин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 200 ил метанола и c) шат. Промь.вную жидкость присоединяют к () Ф
398024 танол отгоняют от очищенной кислоты путем дистилляции. Анализ кислоты (в %):
Фосфорная кислота (Р20а) 55,3
Калий 0,56
Фтор 0,006
Хлор 0,003
Железо 0,004
Сульфат 0,02
Анализ выпавшего осадка — 82,4 г (в %):
Фосфат водораствори мый 44,7
Калий водораствори мый 22,3
Свободная кислота, Р20а 14 15
Концентрированная неочищенная кислота
682,5
Количество, г .
Состав (в 0;):
3 й
66,7 Свободная кислота 4,5
Водорастворимая P,О, 29,8
60,0
Всего 32,6
Водорастворимый калий 16,3
Калий
0,58
Всего
17,5
Фтор
Сульфат
0,50
1,63
0,02
0,08
Ниже приведено распределение P,Î-, и К в исходном и конечном пунктах а) Распределение Р,Q,:
Потреблено (в г), Извлечено (в г):
Конц. фосфорная кислота .
Первичный кислый .
Фосфат калия.............,... 53,4
455,2
Твердый осадок
1 фильтрат
1 промывная жидкость .
П промывная жидкость .
Всего
47,2, 331,5
90,1
25,5. 508,6
Всего. 494,3 б) Распределение калия:
Потреблено (в г):
Первичный кислый фосфат калия
Извлечено (в г):
29,46 Твердый осадок
Кислота. 25,37
4,01. 29,46. 29,38
Всего
Всего
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что раствор, кислоты .предварительно концентри50,руют.
П р е д м е т и.з о:б р е т е н и я
3. Способ,по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в раствор кислоты до его концентрирования вводят нерастворимую в органичеокам со55 единении соль неорганической кислоты из ряда: фосфаты, хлориды, сульфаты н нитраты щелочных металлов и а ымония, сульфаты железа, алюминия, магния и меди.
60 4. Способ по п. 3, отличающийся тем, чго в:качестве фосфата щелочного металла прииеняют,первичный .кислый фосфат калия.
Составитель Ф. Львович
Техред T. Курилко
Корректор А. Степанова
Подписное
Редактор Л. Ушакова
Заказ 3705/9
Изд. Ке 20
Тираж 523
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ очисжи фосфорной кислоты путем введения в раствор кислоты водорастворимово органического соединения с последующей опгонкой органичеокой фазы из смеси, отличающийся тем, что, с целью, повышения степени очистки, в качестве водорастворнмого органического соединения применяют спирты, напри мер метанол, этанол, изопропанол, кетоны, например ацетон, иетплэтилкетон, простые эфиры, например,диаксан, а перед отгонкой органической фазы из получеш1ого смешанного раствора отделяют примеси осаждением.
Пример 2. Из 1000 г раствора фосфор,ной кислоты (50,4% Ря05),;полученной влажным способом, упаривают 270 мл воды. В концентрированной,кислоте (682,5 г) растворяют 102,4 г первичнаго,кислого фосфата
|калия. Затем в перемешиваемую жидкость медленно вливают 2200 мл метанола и .продолжают перемешивать 30 мин. Выпавший осадок отфильтровыва ют. Твердое вещество взбалтывают в 2200 мл;метанола и вновь фильтруют, после чего еще раз взбалтывают в 2200 мл метанола, фильтруют и сушат. Три фильтрата объединя ют и отгоняют метанол фракционной перегонкой на IKQJIQHtKB.
Получают следующие результаты:
Очищенная
Осадок кислота
145 703