Способ очистки производственных растворов, например, фосфорной кислоты

Класс J21, 31

_#_g 148385

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа И 45

Ю, Б. Клетеник

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ РАСТВОРОВ, НАПРИМЕР ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 1 июля 1961 г за № 736778 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в <.Бюллетене изобретений» 77 13 за 1962 г

Известна очистка производственных растворов от примесей железа (3+), алюминия и др. путем экстракции последних раствором алкилфосфатов с последующей регенерацией экстрагента минеральными кислотами, Предлагаемый способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, позволяет сократить расход реэкстрагента в технологическом процессе. Это достигается введением в реэкстрагент восстановителей, например йодистого калия, для восстановления железа в двухвалентное состояние.

Для осуществления способа примеси .концентрированной фосфорной кислоты, например железа, экстрагируют раствором алкилфосфорных кислот в органических растворителях, отделяют водную часть от органической с последующей регенерацией экстрагента 11N соляной кислотой. Соляную кислоту после использования в цикле реэкстракции регенерируют, восстанавливая трехвалентное железо до двухвалентного йодистым калием. С этой целью предусмотрена регенерация экстрагента 6N соляной кислотой, содержащей 0 1N йодистого калия. Двух экстракционных циклов достаточно для получения фосфорной кислоты с содержанием железа менее 10 /о.

Пример. 6М фосфорную кислоту (продажная ортофосфорная кислота, разбавленная примерно вдвое) очищают экстракцией железа раствором алкилфосфатов, с многократной регенерацией одного и того же экстрагента одним и тем же раствором 0,1NKI в 6NHC1. Экстрагент готовят постепенным прибавлением фосфорного ангидрида к энергично перемешиваемой смеси равных объемов бензола и 2-этил-гексилового спирта (60 г РаОв на 100 мл спирта) прн температуре 50 — 70 . По окончании синтеза смесь однократно промывают водой и разбавляют бензолом до 0,5N. Для приготовления 1 л экстрагента нужно 80 — 90 л л октилового спирта.

М 148385

Предмет изобретения

Способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, путем экстракции их раствором алкилфосфатов с последующей реэкстракцией последних раствором минеральной кислоты, например соляной, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода реэкстрагента, к нему добавляют восстановители, например йодистый калий, для восстановления железа в двухвалентное состояние.

Составитель С. В, Пыжен

Редактор А. К. Лейкина

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г Е. Кудрявцева

Объем 0,18 изд. л:

Цена 4 коп, Совете Министров СССР д 2/6.

Поди .. к п еч, 15Х-62 г. Формат бум. 70Х!08 /1а

Лак. 4032 Тираж 550

ЦБТИ Комитета ио делам изобретений и открытий при

Москва, Центр, М, Черкасский пер., типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Методика очистки состоит в следующем. Фосфорную кислоту встряхивают в делительной воронке с равным объемом экстрагента в течение 2 мин, после чего нижнюю фазу сливают, а экстрагент промывают раствором О,INKI в 6NHCI (1 мин встряхивания). После сливания соляной кислоты в воронку приливается следующая порция очищаемой фосфорной кислоты и т. д. Кислота с содержанием 15,3 мг/л Ге Оз дает после однократной экстракции реактив весьма высокой чистоты по железу. Вторичная очистка ее тем же методом приводит к получению реактива, содержание железа в котором лежит за пределами чувствительности химических методов анализа (менее 10 %). Многократная регенерация экстрагента раствором 0,1К1 в 6NHCI не приводит к существенному снижению его экстракционных свойств. Потеря экстрагента в каждом экстракционном цикле составляет по объему 1 — 1,5%.

В ходе первых 6 — 7 экстракционных циклов интенсивность окраски экстрагента за счет свободного йода постепенно возрастает. В дальнейшем она не увеличивается так как в процессе экстракции некоторое количество йода переходит в раствор фосфорной кислоты. После 15 экстракционных циклов в реэкстрагирующем растворе остается 75 — 80% исходного количества йода что соответствует потере около 0,25 г К1 на

1 л 6М НзР04.