Способ выделения 4-неопентил-5-трет. бутил-1,2-дитио-4- циклопентен-3-тиона
1
1 о и и-e a-н-й-е
Союз Советских
Социалистических
Рес уЕпин
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹.Ч. Кл. С 07d 71/00
Заявлено 12.111,1971 (№ 1630995/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Государственный комитет
Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий
Опубликовано 29.V111.1973. Бюллетень ¹ 36 УДК 547.738.07(088.8) Авторы изобретения
К. Д. Таммик, Я. М. Слободин, И. Е. Добкин, А. А. Гонор, И. С. Григорьева, В. А. Горожанкина, Э. H. Калинина и И. Э. Виноградова
Ленинградский опытный нефтемаслозавод им. Шаумяна
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4-НЕОПЕНТИЛ-5-ТРЕТ.
БУТИЛ-1,2-Д ИТИО-4-ЦИ КЛОП ЕНТЕН-3-ТИОНА
Изобретение относится к области нефтехимической технологии -- получению присадок Ii смазочным материалам.
Известен способ получения 4-неопентил-5трет.бутил-1,2-дитио-4 - циклопентен - 3 — тиона путем взаимодействия триизобутиленов с серой с выделением целевого продукта путем вакуумной разгонки продуктов реакции при температуре 150 †1 С (1 яи остаточного давления). Выход -50%.
Характсриой особенностью дан ного способа является сложность аппаратурного оформления процесса выделения целевого продукта, осуществляемого прп 1 и.и остаточного давления, специальные методы очистки от побочных продуктов, оказывающих корродцрующее действие па металлы, и прежде всего на медь, и так?ке IlcÂысокий Выход и качество целевого продукта.
С целГпо упрощения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается способ выделения 4-неопентил-5-трет.бутил- 1,2 - дитио - 4 - циклопентен-3-тиона путем экс пракции этиловым спиртом.
Экстракцию ведут гири температуре 20 С и при этом выделяют основное количество целевого продукта — 80%. Для выделения дополнительного количества целевого продукта температуру повышают до 70 С, общий выход целевого продукта составляет 85%.
Пример 1. При выделении 4-неопентил-5трет.бутил-1,2-дптио-4 - циклопентен - 3 - тиона из продуктов тпонирования при атмосферном давлении путем вакуумной разгонки получе5 но, вес. %:
4- неопсптил — 5 - трет.бутпл - 1,2 - дитио - 4циклопсптеп-3-тпо 49.3 .при температуре в кубе 230 — 250-"С.З зон остаточного давления; остаток в Виде смолистого пека 38 3;
10 потери (за счет образозанпя сероводорода и возгонки серы, частично оседающей в холодильнике ) 12,4.
Прп гыдслепип 4-неопентил-5-трет.бутпл-1, 2-дптпо-:- . -цикл опентен-3-тпона пз продуктов
15 реакции тпонпроваипя прп атмосферном давлении путем экстракцпп этиловым,спиртом при температуре 0 С получено, вес. %:
4-неопентил-5-трет.бутил-1,2-.дитпо-4-циклопентен-3-тион 78,2
20 Рафпнат в виде стекающей смолы 18,6
Потери 3,2.
Качество 4-псопснтпл-5 трет.бутил - 1,2-дитпо-4-цпклопснтен-3-тиона определяют по кор25 розионному Действию на медную пластину
4%-ного раствора продукта в масле ТС-14,5 при 120=С в течение 4 час.
Коррозия в первом случае оказалась равной 84,5 г л, а коррозия продукта, выделен30 ного экстракцпсй при 20 С, полностью отсутствует.
396337
Предмет изобретения
Составитель Т. Титова
Тскред Л. Грачева Корректор Л. Орлова
Редактор Г. Тимофеева
Заказ 3712/11 Изд. ¹ 1892 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ выделения 4-неопентил-5-трет.бутил1,2-дитио-4-циклопентен-3-тиона, получаемого путем взаимодействия триизобутиленов с серои, отличающийся тем, что, с целью упрощсн11я процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, выделение его из реакционной массы ведут путем экстра кцип
5 этиловым спиртом.
