Способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия
ОП Н-И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
239969
Союз Соеетскнх
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
1хл, 12q, 27
Заявлено 19.VI.1967 (№ 1165187 23-4) с присоединение»| заявки хс—
МП)х G 07d
УД1х 547.738.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 21.111.1969. Бюллстлп,,¹ 12
Дата опубликования описания 5Л 111.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министрое
СССР
Авторы изобретения
М. Г. Воронков и Т. В. Л апи н а
Институт органического синтеза АН Латвийской ССР
3 а я В и т сл ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФАТОВ 1,2-ДИТИОЛИЯ
Известен способ получения гидросульфатов
1,2-дитиолия окислением соответствующих 1,2дитиол-3-тионов надуксусной кислотой в ацетонее.
Для упрощения процесса, устранения взрывчатой надуксусной кислоты предлагается способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия, состоящий в том, что оки=ленис проводят перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте.
П р и м с р. раствор 1,0 г (0,0045 ноль) 4-итолил-1,2-дитиол-З-тиона и 1 лл 30%-ной перекиси водорода в 20 ил ледяной уксусной кислоты нагревают на водяной бане в течснис
3 час и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре. Выпавшие кслтыс блестящие пластинки гидросульфата 4-п-толил-!,2дитиолия отсасывают, промывают бензолом и сушат. Выход 0,9 г (69,2% от теории), т. разл.
245 †2 С.
Пайдсно.,": С 41,61; H 3,56; S 33,58.
С, 1„S,.Î, Вычислено, к. С 41,35; 1! 3.46; S 33,13.
Аналогично получаю г с Bblxoäом от 30 до
60% гидросульфаты 4-фенил-1,2-дитиолия (T. разл. 233 — 234= С), 5-фснил-1,2-дитиолия (т. разл. 204 — 205 С), 4-t>-мстоксифснил-1,2-ди полня (т. разл. 242 — 243-" С), 5-и-метоксифспил-1,2-дитиолия (т. разл. 221 — 222 С), 4-и10 лорфснил-1.2-дитиолия (т. разл. 240 — 241 С).
Предмст изобретения
Способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия окислением соотвстсгвуюгцих 1,2-дитиол-315 тионов, оглича он1ийся Tcм, что, с целью упро.цсния процесса. окисление llðoâîä> T перекисью водорода в лсдялой уксусной кислотс последующим выделением целевого продукта обычными приемами.
