Способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 13.VI I.1971 (№ 1682293/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень ¹ 27
Дата опубликования описания 23.Х.1973
M. Кл. С 07с 17/12
С 07с 25/04
Гасударственный камитет
Саввта Министров СССР ва делам иэабретений и аткрытии
УДК 547.539.2.07(088.8) Авторы изобретения
М. С. Салахов, М. М. Гусейнов, Д. Г. Абдуллаев и Ч. А. Чалабиев
Сумгаитский филиал Ордена Трудового Красного Знамени института нефтехимических процессов им. Ю. Г. Мамедалиева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ХЛОРБЕНЗОЛА ИЛИ АЛКИЛХЛОРБЕНЗОЛА
Изобретение усовершенствует способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола, являющихся промежуточными соединениями в синтезе промышленных продуктов и применяющихся в качестве физиологически активных веществ, растворителей и др.
Известен способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола путем хлорирования бензола или алкилбензола хлором при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Выход 94 — 98%. Однако для осуществления способа приходится использовать дорогостоящий .катализатор и процесс вести при повышенной температуре. Кроме того, при хлорировании выделяется хлористый водород, что усложняет последующее выделение целевого продукта.
С целью упрощения процесса, предлагается хлорирование проводить смесью соляной кислоты и перекиси водорода при комнатной температуре, Процесс осуществляют следующим образом.
В литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают рассчитанное количество углеводорода и 37%-ной соляной кислоты. В колбу по каплям добавляют Н 02 (29%-Hyю). По окончании реакции смесь переносят в делительную воронку и оставляют для расслаивания водного и углеводородного слоев. После разделения, промывки и сушки углеводородный слой анализируют хроматографически.
5 Пример 1. Получение монохлорбензола.
Для проведения реакции берут 20 г (0,25 моль) бензола, 150 г (1,5 моль) соляной кислоты (36%-.ный водный раствор) и 30 г (0,25 моль) НеОе (29%-ный водный раствор).
10 Реакцию проводят при 20 С, скорости подачи НеОе 10 г/час и мольном соотношении
С6Н6 .. НС1: Н20 — — 1: 6: 1.
Получают 27 г органической части состава, г:
Бензол 1,0
Монохлорбензол 24,3
Дихлорбензол 1,7 и 171,2 г водной часпи состава, г:
НС1 45,5
Н,О 125,7
Потери 1,8
Выход монохлорбензола, считая на взятый бензол, 84%, на прореагировавший бензол
25 88%.
Суммарный выход моно- и дихлорпроизводных бензола. считая на взятую Н О2, 97,2%.
Пример 2. Получение монохлортолуола.
Для реакции берут 23 г (0,25 моль) толуоЗо ла, 150 г (1,5 моль) соляной кислоть
386891
0,7
30,0
0,65
Предмет изобретения
Составитель Н. Гозалова
Техред Т. Миронова
Корректор Л. Новожилова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 2806/8 Изд. Ко 696 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 (36 /о-,ный водный раствор) и 30 г (0,25 моль)
Н О2 (29 /о-ный водный раствор). Условия реакции так не же, как в примере 1.
Получают 31,5 г органической части состава,г;
Тол уол
Монохлортолуол
Дихлортолуол и 171 г водной части состава, г:
НСI 45,7
НзО 125,3
Потери 0,5
Выход монохлортолуола, считая,на взятый толуол, 94,3l/о, на прореагировавший толуол
96,7о/о. Суммарный выход моно- и дихлорпроизводных толуола, считая на взятую НзО, 97,9 /,.
Пример 3. Получение монохлорэтилбензола.
Выход монохлорэпилбензола, считая на взятый этилбензол, 91,2о/о, на прореагировавший этилбензол 94,7%. Суммарный выход моно- и дихлорпроизводных этилбензола
93 Зо/о
Пример 4. Получение монохлор-о-коилола.
Выход монохлор-о-ксилола, считая на взятую НгОа, 96 0о/о.
Способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола хлорированием соответственно
1 бензола или алкилбензола с выделением целевого продукта известным методом, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения способа, хлор ирование ведут смесью соляной кислоты и перекиси водорода при комнатной темпераZO туре.
