Патент ссср 385208

ОПИСАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

385208

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 07.1Х.1970 (№ 1479628/18-10) с присоединенивм заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 29.Ч.1973. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 6.Ч1.1974

М. Кл. 6 Oln 21/58

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изааретений и атнрытий

УДК 621.74,04(088.8) Авторы изобретения

Ш. Б. Тонконогий, М. Л. Варламов, Г. А. Манакин, H. Б. Гернега и И. М. Каганский

Одесский политехнический институт

Заявитель

ОПТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ФИКСАЦИИ МОМЕНТА ПЛАВЛЕНИЯ

И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТВ И ИХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области физикохим1ического анализа и может быть п рименено для измерени я темле ратуры плавления или кристаллизации веществ или их смесей с целью построения диаграмм плавкости двухи многокомпонентных систем.

Известен метод определения температуры цлавления |и кр|исталлизации веществ, основанный на использовании прибора Кофлера, который состоит из хромированного металлического брус ка, в котором создается стационарное температурное поле, с разностью температуры от одного конца к другому (по ряд,ка 200 ), на который наносится порошoix ис,следуемого вещества. По положению границы расплавленной соли, определяемой визуально, и градуировочному графику, находят температуру,плавления вещества.

Недостатком данного метода является зависимость показаний при бора от внешних условий (теплоотдачи iB окружающую среду); размытость границы расплава, которая возооикает из-за;неоднородности материала по толщине пленки, разной смачиваемости металла в отдельных точках поверхности, включения пузырьков воздуха. Кроме того, та!к как граница расплава не локализована, то автоматизация процесса измерений затруднительна.

Цель изобретения — повысить точность и автомапизацию самого п роцесса измерений.

Это достигается тем, что исследуемое вещество,помещается в виде тонкой пленки в

5 рамку, об разова нную термопарой, противо.полож ный от оная край рамками нао.ревают и создают движущуюся границу;расплава, слай термопары с прилегающиьм к нему исследуе,мым веществом освещают и проектируют на

1О фотоэлемент, в момент .прохождения границей расплава освещенного участка вещества ,в результате изменения прозрачности пленки фотоэлемент дает импульс на фиксацию э. д. с. тер мотт ар ы, с оответс пвующей тем пер а туре

15 плавления вещества.

Устройство, реализующее данный метод,,работает следующим образом. Из термопары (диаметр проволоки 0,1 я.я) делается рамка, например, прямоугольной формы размером

2о 1,5 х 3 мм или круглой фо рмы,ЯЗ,км, кото|рая погружается в расплав исследуемого вещест-! ва и вынимается из пего. В результате внут ри рамки образуется тонкая пленка вещества, которая на воздухе сразу зат вердевает.

Рамка одним концом вставляется в нихромовую петлю, плоскость которой перпендип улярна плоскости рамки. При пропускани и .по петле тока она нагревается, около нее плавится пленка вещества, причем граница

ЗО расплава движется с определенной скоро385208

Предмет изобретения

Составитель И. Дубсон

Техред Л. Богданова

Редактор. В. Фельдман

Корректор Л, Орлова

Заказ 635 Изд. № 631 Тираж 743 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк фил. пред. «Патент» стью к противоположному концу рамки, в .которогм расположен спай термопары. Спай термопары и прилегающая непосредственно к нему часть пле ки вещества проектируется примерно со 100-кратным увеличением на фотосопротивлепие таким образом, чтобы лучи света, проходящего через пленку вблизи сная термопары и попадающие па чувствительный слой фотосопротивления, .проходили как можно ближе с спаю термопары. Tail<, например, применяя фотосопротивлеп1ие СФ-21 с размеipoM чувствительного слоя 0,5 лл при стогкратном увеличении участка пленки вблизи спая термопары, проектируемого на фотосопротивление, если,поло вина его занята проекцией спая термопа ры, го максимальное расстояние, на котором проходят эти лучи от спая термолары в рамке составляют:

0,25 лия = 0,0025 ял или 2,5 .якл.

Лучи света, проходящие через пленку дальше указанного расстояния, не .попадают на фоTOcoпротивление и не влияют на процесс .измерения температуры плавления пленки.

В тот момент, когда граница расплава досвигает участка пленки, проектируемого на ф отосо п ротивление, .проз|рачность участка начинает увеличиваться, увеличивается интенсивность освещенности фотосопротивления, который формирует электрический импульс в схеме управленгия замером температуры по э.,д. с. термопа ры с исследуемым веществом.

Формируемый электрический импульс обладает линейным фронтом, крутизна кото рого зависит от скор ости движения границы расплава, что легко регулируется степенью нагрева нихромовой петли.

Защ ита рамками от агрессивного действия расплава .может производиться известными способами, например изготовлением рамки из ллатино-платинорадиевого сплава или покрыт нем тан1ким слоем эмали или кислстостойкого стекла.

При столь малых размерах оптически исследуемой части пленки разность темпе ратуры между границей,расплава и спаем:порядка долеп градуса ооеспечивает малую динамичес1сую погрешность измерения.

Многочисленные опыты показали, что при горизонтальном расположении .рамки малы.;

1размеров из TQHIIcoH проволоки при многократном плавлении и кристаллизации пленки из различных веществ»e приводят к ее сползанию и разрушен ив. Для,этого необходимо соблюдать определенные правила при получени и,пле ки (чистоту поверхности рам,ки, однородность, расплава и т. д.) ..

Оптический способ фиксации момента плавления и кристаллизации веществ и их смесей путем создания в исследуемом веществе движущейся границы расплава за счет градиента температурного поля, orëè÷ïþщийся тем, что, с целью повышения точности измерений и автоматизации процесса измере1гий, исследуемое вещество помещают в виде тонкой пленки в рамку, образованную термопарой, .противоположный от спая край рамки нагревают и создают движущуюся границу расплава, спай термопары с прилегающим к нему исследуемым веществом освещают и пр оектируют на фотоэлемент, и в,момент прохождения границей расплава с измененной прозрачностью освещенного участка по сигналу фотоэлемента фиксируют э. д. с. термопары, соответствующую температуре плавления вещества.