Способ получения фенилированных полихиноксалинов

т l н ттАТ;

О П И С А Н И Е 384847

Союз Советских

Социалистических

Ресеубвик

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Хе гЧ. Кл. С 08O 33i02

Заявлено 29.Х.1971 (№ 1709964/23-5) с присоединением заявки Ме

Приоритет

Опубликовано 29.V.197i3, Бюллетень М 25

Комитет оо лесом изобретении н открытии

0pN Совете Министров

УДК 678.675(088.8) Дата опубликования о писания 22Х! !!.1973

Авторы изобретения . В. В. Коршак, Е. С. Кронгауз, А. М. Берлин и Н. М. Кофман

Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛИРОВАННЫХ

ПОЛИХИ НОКСАЛИ НОВ

Изобретение относится к синтезу полигетероариленов, пригодных в качестве термостойких полимерных связующих, лаковых и пленочных покрытий, адгезивов и клеев.

Известен способ получения фенилированных полихиноксалинов путем поликонденсацин ароматических тетраамин ов и фенилированных бис-(R-дикетонов) в iN-крезоле при нагревании в токе инертного газа.

С целью повышения теплостойкости по предлагаемому способу в качестве фенилированных бис- (сс-дикетонов) применяют 2,7-бис(фенилглноксалин) флуоренон. Наличие в полимерной цепи конденсирован ных циклов повышает теплостойкость полимеров. Кроме того, н алнчие в структуре кетона свободной карбонильной группы обеспечивает возмо>кность модификации свойств полимеров. Использование 2,7-бис- (фенилглноксалин) флуоренона приводит к получению полимеров, имеющих температуру плавления 360 — 410 С, что создает возможность длительной эксплуатации изделий из них прн температуре выше

350 С. Стойкость полимеров к действию радиации предполагает использование их в космических условиях.

П р н м е р 1. В трехгорловую колбу загружают 0,2303 г (0,001 моль) 3,3, 4,4-тетраамин|а днфенилоксида, 0,4444 г (0,001 лголь) 2,7бнс- (фенилглиоксалнл) флуоренона и 5 лгл м-крезола, и в токе аргона перемешивают при комнатной температуре до получения гомогеп5 ного раствора (-20 лгнн). Затем температуру повышают до 150 С» нагревают еще

5 час. Образовавшийся полимер высаждают в метанол. Осадок промывают метанолом до исчезновения запаха лг-крезола н сушат в ва10 куумном шкафу при 100 С.

Полимер переосаждают из хлороформа. т1,р —— 1,62 (в лг-крезоле), выход количественный; Т размягчения 360 С; Т разлохкеногя

15 500 С.

Пример 2. В трехгорловую колбу загру>кают 0,2783 г (0,001 моль) тетраамннодифеннлсульфона, 0,4444 г (0,001 лголь) 2,7-бис20 (фенилглиоксал)флуоренона н 5 мл м-крезола н перемешивают в токе аргона прн комнатной температуре до получения гомогенного раствора. Затем температуру поднимают до

150 С в бане и нагревают 5 час, Образовав25 шнйся полимер высаживают в метанол, промывают метанолом и сушат прн температуре

100 С. Выход количествен ньгй. Полимер переоса>кдают из хлороформа. т1,р 0,4 (в лг-крезоле), Т размягчения 410 С, Т разложения

Зо 520 С.

384847

Предмет изобретения

Составитель Л. Платонова

Редактор Е. Левина

Корректор Е. Денисова

Техред Е. Борисова

Заказ 2299j1! Изд. № 679 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сангинова, 2

Способ получения фенилированных полихиноксалинов путем поликонденсации ароматических тетрааминов и фенилированных бис(и-дикетонов) в м-крезоле при нагревании в токе инертного газа, отличающийся тем, что, с целью повышения теплостойкости, в качестве фенилированных бис- (cc-дикетонов) при5 меняют 2,7-бис-(фенилглиоксалин) флуоренон.