Способ получения дезинфицирующего средства "экосепт"
Изобретение относится к химической технологии, в частности получению дезинфицирующих средств, и может быть использовано как экологически чистое дезинфицирующее средство в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод и сельском хозяйстве. Описывается способ получения дезинфицирующего средства путем двухстадной поликонденсации гуанидингидрохлорида с диамином при повышенной температуре, в качестве диамина используют диаминоэфир или его смесь с алкиленгуанидином, поликонденсацию проводят с эквимолярным количеством гуанидингидрохлорида и диаминоэфира, при этом температура поликонденсации на первой стадии составляет 100 - 110oC, а на второй стадии 140 - 150oC. Технический результат - повышение антисептических свойств конечного продукта. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению дезинфицирующих средств, и может быть использовано как экологически чистое дезинфицирующее средство в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод и сельском хозяйстве.
Известен способ получения дезсредства, включающий взаимодействие гексаметилендиамина (ГМДА) и расплава гуанидингидрохлорида (ГГХ) при нагревании. При этом ГМДА предварительно расплавляют и процесс ведут при молярном соотношении ГМДА и ГГХ, равном 1: (0,85 - 0,95) при равномерном добавлении полученного расплава ГМДА к расплаву ГГХ при 180oC в течение 2,5 час с последующим повышением температуры до 240oC и выдержкой при этой температуре в течение 5 час (Авт. св. СССР N 1616898, кл. C 07 C 279/00, Б.И. N48, 1990 г.). В результате получается антисептик, представленный солями полигексаметиленгуанидина. К недостаткам известного способа относится токсичность процесса, т.к. используют вещество (ГМДА) I категории опасности. Кроме того, конечный продукт содержит ядовитые примеси, имеет невысокую биоцидность, обусловленную неоптимальным соотношением гидрофильного и гидрофобного фрагментов молекулы. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения дезинфицирующего средства путем поликонденсации соли гуанидина с гексаметилендиамином (ГМДА) при нагревании с последующим получением соли полигексаметиленгуанидина (ПГМГ). К полученной соли ПГМГ добавляют воду до получения раствора 10 - 40% концентрации с последующим введением эквимолярного количества кислоты или ее соли (Патент РФ N 2052453, кл. C 07 C 279/02, Б.И. N 2, 1996 г.). Недостатком известного способа является использование токсичного ГМДА, что ведет к нарушению экологичности процесса и загрязнению токсичными примесями конечного продукта. Кроме того, используемые соли гуанидина не обеспечивают получения дезинфицирующего средства с достаточной биоцидностью. Технический результат, достигаемый данным изобретением, заключается в повышении антисептических свойств конечного продукта, значительном улучшении его экологических свойств, значительном снижении безопасности процесса. Для достижения технического результата в способе получения дезинфицирующего средства путем двухстадийной поликонденсации гуанидингидрохлорида с диамином при повышенной температуре, в качестве диамина используют диаминоэфир или его смесь с алкилендиамином, поликонденсацию проводят с эквимольным количеством гуанидингидрохлорида и диаминоэфира или смесью его с алкилендиамином, при этом температура поликонденсации на первой стадии составляет 100 -110oC, а на второй стадии 140 - 150oC. Сущность изобретения поясняется следующим образом. Использованы промышленно доступные диаминоэфиры - вещества общей формулы H2N-R1-O-R2-OR3NH2 H2N-R1-O-R2-O-R3-OR4NH2, где![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209819.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209820.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209821.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209822.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/945.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/969.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209823.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209824.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209825.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209826.gif)
характеризуются пониженной токсичностью и высокими антисептическими свойствами. Обработка водных растворов полиоксиалкиленгуанидина щелочами приводит к выделению соответствующих оснований, которые добавлением подходящих кислот могут быть превращены в различные соли полигуанидиноэфиров: фосфаты, ацетаты, цитраты и др. Температурные интервалы поликонденсации выявлены на основании экспериментов и являются оптимальными. Это подтверждается данными табл. N 1. Способ иллюстрируется следующими примерами
Пример 1. К навеске 4,7 г ГГХ в широкой пробирке приливают 8 мл 3,6-диоксаоктан-1,8-диамина. Пробирку помещают в масляную баню. При температуре 100oC начинается выделение аммиака. Пробирку выдерживают при этой температуре 5 часов, затем температуру бани повышают до 140oC и выдерживают при этой температуре, периодически помешивая от руки до прекращения выделения аммиака (около 10 часов). По окончании реакции продукт охлаждают и анализируют. Определяют характеристическую вязкость в 0,1 N растворе NaCl, бактерицидность в отношении E. Coli (МЗК,%), токсичность на крысах (LD50 мг/кг). Получают хлорид полиоксиалкиленгуанидина - "ЭКОСЕПТ".
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209827.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209828.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209829.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209830.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209831.gif)
Пример 4. К порции 5,3 г полидиоксододекангуанидина, полученной по примеру N 3, в 5 мл воды добавляют при перемешивании раствор 1 г NaOH в 2 мл воды. Отделяют нижний слой, представляющий собой основание от раствора NaCl, и нейтрализуют его добавлением орто-фосфорной кислоты до pH 7. Полученный раствор обезвоживают до постоянного веса. Получают фосфат полиоксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ" (Х= HPO-4-). Пример 5. По методике примера 1 конденсируют 4,7 г ГГХ с 11 мл 4,7,10-триоксатридекан-1,13 диамина. Получают хлорид полиоксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ". (
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209832.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209833.gif)
Пример 7. В колбочке емкостью 50 мл с обратным воздушным холодильником смешивают 10 г ГГХ, 5,8 г ГМДА и 11 мл 4,9- диоксадодекан-1,12- диамина. Колбу помещают в масляную баню. При температуре 100oC начинается выделение аммиака. Через час температуру бани повышают до 120oC и выдерживают при этой температуре 5 часов, поднимают температуру до 150oC и, периодически помешивая, выдерживают при этой температуре 10 часов. Получают статистический сополимер оксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ'а" с хлоридом полигексаметиленгуанидина". (
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209834.gif)
Пример 8. По методике примера 7 сплавляют 10 г ГГХ, 8,7 ГМДА и 5,5 4,9-диоксадодекан - 1,12 - диамина. Получают сополимер оксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ" с хлоридом гексаметиленгуанидина". (
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209835.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209836.gif)
Формула изобретения
Н2N - R1 - О - R2 - ОR3 - NН2 или Н2N - R1 - О - R2 - О - R3 - ОR4NН2,
где
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209837.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209838.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209839.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/20/209840.gif)
или смесь его с алкилендиамином, выбранным из группы, включающей гексаметилендиамин, диаминодекан, диаминдодекан, при эквимолярных соотношениях между гуанидингидрохлоридом и диаминоэфиром или смесью его с алкилендиамином, при этом поликонденсацию осуществляют на первой стадии при 100-110oC, а на второй стадии - при 140-150oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после прекращения выделения аммиака добавляют щелочь. 3. Способ по п.1, или 2, отличающийся тем, что добавляют неорганическую или органическую кислоту после введения щелочи и отделения раствора хлористого натрия.
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2