Способ определения антиокислителя жиров 2,2,4-триметил-6- этокси-1,2-дигидрохииолина

р н

1 б

О Ггот Й"мг е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 11Ь 5/00

G 01п 33/02

G 01п 21/20

Заявлено 13,IV.1971 (¹ 1646493/28-1 3) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.IV.1973. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 13ХП1.1973 котантет по полата изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 665.22(088.8) Авторы изобретения

В. И. Пиульская, T. Ф. Красильникова и А. А. Балабух

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт мясной промышленности

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АН 1 ИОКИСЛИТЕЛЯ ЖИРОВ

2,2,4-TPИМЕТИЛ-6-ЭТОКСИ-1,2-ДИГИДРОХИ НОЛ ИHA

Изобретение относится к способам опредеЛения антиокислителя в животных жирах.

Известен способ определения антионисли теля в жирах, включающий экстракцию его раствором НС1 из растворителя (какого-либо углеводорода, например хлороформа и других), отделение водного слоя и последующее измерение оставшегося фильтрата спектрофотометрическим методом. Измерение оптической плотности раствора производят в ультрафиолетовой области спектра.

Однако такой способ имеет существенные недостатки: экстракты, полученные от различных технических жиров (без антиокислителя), имеют различную оптическую плотность, т. е. при каждом определении антиокислителя необходимо иметь этот же жир без антиокислителя; при измерениях в ультрафиолетовой области спектра необходимо иметь очень чистые реактивы, чтобы они не влияли на измерения.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Достигается это тем, что экстракцию проводят ацетоновым растворителем с последующим осаждением жира из полученного раствора высаливанием и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Na в кислой среде до появления цветного окрашивания. При этом спектрофотометрическое измерение полученного таким образом фильтрата проводят в видимой области спектра.

Пример . В качестве антиокислителя используется Нифлекс-D, в котором 80% действующего вещества 2,2,4-триметпл-б-этокси-1,2дигидрохинолина.

1-1авеску жира с аптиокислителем 3 г поме10 щают в химический стакан емкостью 50—

100 мл, доводят жир до расплавленного состояния.

В расплавленный жир вносят 25 мл ацетона. Смесь перемешивают 4 лшн. Затем добав15 ляют 15 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 5 капель концентрированной соляной кислоты, около 3 г кристаллического хлористого натрия, после чего стакан ставят в воду со льдом для осаждения жира, продолжая

20 перемешивать смесь в стакане. Прп охлая дении жир собирается в комок; раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, осадок в стакане и на фильтре обрабатывают 5 мл аце тона.

25 Весь процесс фильтрования проводят íà хо. лоде, помещая колбу и стакан в баню с ледя. ной водой. Фильтрат должен быть прозрачным, при наличии взвеси его вторично филь труют в делительную воронку. После расслое30 ния растворов, нижний водно-солевой слой от379607 брасывак>т а Вс .хний ацстоновый слой переносят в мерный цилиндр с прнтсптой пробкой.

Измеряют колпче тво пслученного раствора (22 — 24 гил) и до 28 л(л доводят спиртом.

P цил((н: Ц3 с Яцето»ОВОЙ Вь!тяжкой В((осят

5 капель концентрированной соляной к!(cJIorû и 1 л(л 2,5% -ного спиртового раствора нитрита натрия, перемешива(от, выдерживают точно 30 мин в темноте до появления цветного окрашиванпя и измеряют поглощение в конт- 10 рольном опыте на реактивы прн длине волны

490 нм на спектрофотомстре Сс(>-4 (лн фотоэлектроколорн метре с сппе-зеленым светофильтром (используют односа IT((.",(åòðoBóþ кювету) . 15

IYoFITP0 чьи ый Опь(т п)зОВОДЯт c Tc.; 1 же l(QJ(l!чеством реактиВОВ и В тех яе >с IGBII>!Y, что и основной, за нсклк>чением >кира.

С Зо 100

Х: з мг Oi40, Количество раствора после проведения цветной реакции,мл

1(оличество добавленного жира без Нифлекса-D, г

Количество образца

¹1, с

Нифлексом-D, г

Количество

Нифлекса-D в 1л(л раствора, л(кг! (оличество

Нифлекса-D в 1 г >кира, лкг

Количество жира для анализа, г

¹ и/п

3

3

1

3

5

6

2

4

8

Калибровочный график к фотоэлектроколо20 p(uleтру изображен на прилагаемом чертеже.

Предлагаемый способ не требует дефицитных реактивов, сложного оборудования и является более простым по исполнению в сравнении с известным способом. Определение со

25 держания аптиокислителя осуществляется по цветной реакции с измерением интенсивности окраски раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

Предмет изобретения

Способ определения антиокислителя жиров

2,2,4-триметпл-6-этокси — 1,2-дигидрохинолина, включающий экстракцию антиокислителя растворителем и спектрофотометрическое измере35 ние плотности экстрагированного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, экстракцию проводят ацетоновым растворителем с последующим осаждением >кира из полученного раствора выса40 ливанием и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Na в кислой среде до появления цветного окрашивания, при этом спектрофотометрическое измерение

45 полученного таким образом фильтрата проводят в видимой области спектра.

Навеску Нифлск; а-1> 20 лг растворяют В

40 г технического >кира. BTQT основ.(ой образец имеет в 1 г жира 500 гикг антиокислителя.

Из этого яира готовят и В е остальные образцы, беря указанные в таолице соотношения жира. Определение в них содер>капия Ннфлекса-D проводят по вьш(еоппсанной методике.

Измерения проводят, начиная с раствора, имеющего наименьшую концентрацию антиокислителя, при измерении следующих раствороВ к(овету cIIQJIacl(HBaroT 2 — -3 раза небольшим количеством, измеряемого раствора.

После измерения из полученных данных (ro всем 3 сериям растворов берут средние для каждого раствора одной и той же концентрации.

Калибровочный график желательно дела rr на 3 различных партиях жира.

Реактивы: ацетон Tga, NBCI кристаллический, NaCI насыщенный, NCI конце»трированная, 2,5%-ный раствор нитрита натрия.

2,5%-ный раствора нитрита натрия готовят следующим образом: берут навеску 2,5 г, растворяют ее в 20 мл дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу объемом

100 мл и доводят до метки 96%-пым этиловым спиртом.

Дл и п О l y r cr«1 o i B c Jl Fl B F(((b! o II T II!I c c Ko É IT J! o T ности находят концентрацию антиокислителя по калибровочному графику.

Расчет производят по формуле где С вЂ” концентрация Нифлекса-D в 1 мл окрашенного раствора, найденная по графику, ланг; 30 — количество полученного для измерения окрашенного раствора, ил; 3 — навеска

>кира, г; 100 — множитель для перевода в Вриценты.

Для построения калибровочного графика готовят 3 серии по 6 образцов жира с определенным содер>каннем Нифлекса-D — см. таблицу

379607

0,00

030

0,20

10 10 20 20 30 Л 40

Kг/

Составитель Г. Субботина

Техред Л. Грачева

Редактор М. Аникеева

Корректор Е. Талалаева

Заказ 2204уЗ Изд. № 1518 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2