Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру для рентгеноструктурных исследовании материалов

375535

Оп ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ссветскиз

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

М. Кл. G 01n 2 3/20

Заявлено 27Х11.1971 (№ 1686999/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 213.111.1973. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 4Х1.! 973

Комитет по делам изобретениЯ н открытиИ при Совете Министров

СССР

УДК 539.261(088.8) Авторы изобретения Л. А. Вадачкория, P. Э. Майле, Ш. А. Мумладзе и И. A. Наскидашвили

Заявитель

Институт физики АН Грузинской ССР

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ

ДИФРАКТОМЕТРУ ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫХ

ИССЛЕДОВАНИЙ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к технике физического эксперимента и может быть использовано при изучении материалов методом ренггеноструктурного анализа в процессе одноосного растяжения в интервале температур 78—

500 К.

При оценке остаточных деформаций в интервале температур требуется деформировать образцы в контролируемых условиях, но при этом важно сохранить правильную ориентацию исследуемого образца для рентгеноструктурной съемки с помощью дифрактометра на протяжении всего времени процесса деформации. Кроме того, важно проводить исследования в большом интервале углов, вращая о бразец вокруг столика гониометра и не нарушая при этом его правильной ориентации относительно пучка рентгеновских лучей. Для точного отсчета положения образца крайне нежелательно нагружать столик гониометра весом камеры и деформирующим образец усилием. При исследовании механизма программированного упрочнения материалов при низких температурах необходимо иметь возможность плавной регулировки деформирующего образец усилия с заданной скоростью.

Известные конструкции низкотемпературных рентгеновских камер (приставок к дифрактометру), позволяющих испытывать образцы на растяжение, не отвечают предъявляемым требованиям.

Цель изобретения — обеспечение возможности точной юстировки образца, плавного регу5 лирования скорости нагружения при рентгеносъемке в интервале температур 78 †5 К и точного отсчета углов без нагружения столика гониометра усилием растяжения и весом камерыы.

10 Цель достигается тем, что предлагаемая приставка к дифрактометру выполнена в виде камеры, подвешенной к кронштейну с возможностью вращения вокруг вертикальной оси, а механизм для нагружения образцов выполнен

15 в виде невращающегося сильфона, верхним торцом упирающегося во фланец, жестко соединенный с верхним захватом образца, а нижним торцом опирающегося на фланец, жестко соединенный с нижним захватом, причем по20 следний выполнен с возможностью перемещения вдоль вертикальной оси.

На чертеже изооражена предлагаемая приставка в продольном разрезе.

На кронштейне 1 подвешена муфта 2, с ко25 торой соединен сильфон 8. Верхний торец 4 сильфона через упорный шарикоподшипник упирается в стакан 5, жестко скрепленный с фланцем б. Нижний торец 7 сильфона через упорный подшипник опирается,на шток 8, же30 стко соединенный с нижним захватом 9 через

375535

15

40

3 поперечину 10, силовую трубу 11 и фланец 12.

Нижний захват посажен в паз типа «ласточкин хвост», имеющийся во фланце 12.

К фланцу 6 через переходник 18 подвешен сосуд 14 для жидкого азота. Для уменьшения теплопередачи от верхнего фланца 6 к сосуду

14 переходник 18 изготовлен из нержавеющей стали.

В дне сосуда 14 имеется паз типа «ласточкин хвост», в который посажен верхний захват

15. Образец 16 закреплен в захватах 9 и 15 с помощью двух пар микрометрических винтов

17. В сосуд 14 вставлен стакан 18, делящийся фланцем 19 на две части. Во фланце 19 имеется отверстие, закрываемое шариком 20. Трубка 21 предназначена для заливки жидкого азота в сосуд 14, а трубка 22 — для отвода паров жидкого азота.

С фланцем б соединен кожух 28 вакуумной рубашки, с которой соединен полутомпаковый сильфон 24 с наружным кожухом 25, служащим для свободного доступа к образцу при его установке в захватах, снятии и юстировке.

На кожухах 28 и 25 и,на силовой тру бе 11 имеются два окна для прохождения рентгеновских лучей.

Хвостовик 26 кожуха 28 вставлен в центральное отверстие подложки 27, которая соединена со столиком гониометра 28. Винт 29 служит для передачи вращательного движения от столика гониометра к камере.

Для центрирования камеры относительно вертикальной оси служит центровочное кольцо 80, которое соединено с кронштейном 1 четырьмя винтами 81. Для фиксации камеры служит гайка 82, а для предотвращения вращательного движения сильфона — винт 88.

Для подачи сжатого воздуха в сильфон имеется трубка 84, проходящая сквозь муфту

2. На нижнем захвате 9 закреплен нагревательный элемент 85, служащий для регулировки температуры образца. Для вакуумноплотного ввода штока 8 в вакуумную полость камеры предназначен сильфон 86, а для измерения удлинения образца — индуктивный датчик 87.

Перед началом работы кронштейн 1 следует установить строго параллельно базовой поверхности столика гониометра с помощью центровочного кольца 80, так как из-за значительной длины камеры (400 мм) возможны отклонения оси камеры от вертикальности.

Установленное положение фиксируется гайкой 82. Затем с помощью сильфона 24 поднимают наружный кожух 25 выше верхнего края открытых окон кожуха вакуумной рубашки и силовой трубы 11 и устанавливают образец 16 в захватах 9 и 15, Размеры окон позволяют легко манипулировать с образцом при его установке и снятии в захватах и при юстировке.

После этого внутреннюю полость камеры откачивают до высокого вакуума ((10 — 4 мм рт. ст.) и через трубку 21 заливают жидкий азот, который, стекая через отверстие во фланце 19, заполняет сосуд 14. При этом образец охлаждается контактным методом. Нагревают его элементом 85.

Напуская сжатый воздух по трубке 84 в силовой сильфон 8, нагружают образец. Нижний захват перемещается вниз и растягивает образец. Удлинение регистрируют датчиком

87, а растягивающее усилие измеряют с помощью датчика давления. Сигналы с обоих датчиков подаются на входы двухкоординатного самописца, записывающего диаграмму напряжение — деформация.

Одновременно с напуском воздуха в сильфон включают дифрактометр и счетно-регистрирующую систему.

Температуру образца измеряют двумя термопарами, припаянными к концам образца.

Конструкция камеры исключает возможность вращения сильфона 8, находящегося в подвешенном состоянии.

В результате вес всей камеры и усилие, требующееся для растяжения образца, воспринимает пара опорных подшипников, а столик гониометра не нагружается. От столика гониометра камере передается только вращательное движение вокруг вертикальной оси. Все это гарантирует точный отсчет О углов.

Кроме того, конструкция камеры позволяет без снятия уже выставленной вдоль вертикальной оси столика гониометра камеры, без демонтажа его основных частей заменять и юстировать образцы вдоль горизонтальных осей.

Предмет изобретения

Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру для рентгеноструктурных исследований материалов, содержащая систему глубокого охлаждения с высоковакуумной теплоизоляцией и систему регулирования температуры, механизмы для нагружения образца, для передачи вращательного движения от столика гониометра дифрактометра к образцу и для юстировки образца, отличаюи аяся тем, что, с целью повышения точности измерений, приставка подвешена к кронштейну с возможностью вращения вокруг вертикальной оси, а механизм для нагружения образца выполнен в виде невращающегося сильфона, верхним торцом упирающегося во фланец, жестко соединенный с верхним захватом образца, а нижним торцом опирающегося на фланец, жестко соединенный с нижним захватом образца, который выполнен с возможностью перемещения вдоль вертикальной оси.

Редактор И. Орлова

Составитель H. Петрова

Техред Т. Курилко

Корректоры: Л. Корогод и М. Коробова

Заказ 1504(1 Изд. ЪЪ 1355 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2