Способ контроля несовершенства кристаллов со структурой дигидрофосфата калия

О П И С А Н И Е 37453I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски1(Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.VI.1971 (№ 1660808/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20ЛН.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28,IV.1973

М. Кл. G 01п 23/20

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 620.1(088.8) Авторы изобретения

В. И. Пахомов, Г. Б. Сильницкая, И. С. Рез, Б. К. Казуров, Л. И. Кузнецова и H. Б. Руссова ф ЕС ОЮЗу

МЩут,, Заявитель

СПОСОБ КОНТРОЛЯ НЕСОВЕРШЕНСТВА КРИСТАЛЛОВ

СО СТРУКТУРОЙ ДИГИДРОФОСФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к методам контроля качества кристаллов типа КДР и определяет влияние катионных примесей на структурное несовершенство этих кристаллов, имеющих большое значение для приборов квантовой электроники.

Известны методы оценки качества кристаллов и определения в них примесей, например методы химического и оптпческого анализа.

Цель изобретения — разработать быстрый метод контроля примесей и несовершенства кристаллов, при котором сам кристалл не разрушается и не требует идеальной полировки (можно пользоваться травленными пластинами).

Это достигается путем замера интегральных интенсивностей отражений от кристаллографических плоскостей (008):и (0012) и далее по отношению 1 (008)/I (0012) судят о несовершенстве и наличии примесей в кристалле.

Интегральные интенсивности промеряют на стандартных отечественных аппаратах

УРС-50И, УРС-50ИМ и ДРОН. Применяется молибденовое излучение рентгеновской трубки

БСВ. Дифрактограммы записываются на электронном автоматическом потенциометре

ЭП П-09М2.

Большое влияние на совершенство кристаллов оказывают примеси многовалентных ионов (Сг+з, Fe+3, Cu+ и т. д.) . .Примеси этих катионов в количестве 10 — — 10 4 молярных процентов приводят к появлению окрашенной каймы у граней (100), а также часто к «выклиниванию» кристалла (непараллельность

5 граней (100) кристалла). Примеси. катионов вызывают сильные искажения тетраэдрà PO.1 и увеличивают индивидуальную температурную поправку кислорода. Из формулы структурной амплитуды для КН2Р01 следует, что в

10 отражение (008) наибольший вклад в структурную амплитуду вносят атомы кислорода.

Примерная оценка величин, составляющих теоретическую интенсивность для отражений (008) и (0012), дает следующее отношение

15 24: 1. Если отношение интегральных интенсивностей отражений I(008) /1 (0012),,экспериментально полученных на нефильтрованном

Мок излучении, увеличивается, то это свидетельствует о более высоком совершенстве из20 лучаемых кристаллов.

Рассмотрение отношения интегральных интенсивностей 1 (008)/I (0012) для 42 кристаллов КН2РО4 с примесями в растворе NISO4, MnSO.1, СпС1а, РеС1з, К2С04 и с введением в

25 раствор купферона, трилона Б, ЭДТА показывает, что введение в кристалл примесей Fe+, Сг+ приводит к уменьшению отношения интегральных интенсивностей отражений (1 (008)/

/I (0012)) до 7 — 8, а более «чистые» совершенЗО ные кристаллы дают отношение этих же пн374531

Индекс

Угол

1зрэггаВульфа, Е

Интенсивность отражений

Угол плоскости

23 38

48 22

75 44

11 49

24 11

37 54

004

008

0012 сильные очень сильные слабые

Составитель Е. Шульгин

Техред Е. Борисова

Редактор Л. Народная

Корректор Е. Михеева

Заказ 1142/12 Изд. № 365 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 тенсивностей 20 — 23. Это позволяет предложить быстрый неразрушающий метод изучения влияния катионных примесей на несовершенства кристаллов группы КНэР04. Предложенным методом можно проверить несовершенства затравок, используемых для выращи- вания кристаллов и уже готовых монокристалличеоких элементов.

Исследуемый образец должен иметь тра вленую плоскость с индексом (001), которой он прижимается к плоскости держателя образца гениометра. Используется обычный держатель для плоских образцов, имеющийся в комплекте указанных выше аппаратов. 3 анись дифр акционных кривых производится для отражений типа (001). Установочные углы этих отражений,рассчитываются по формуле Брэгга-Вульфа и квадратичной формуле для кристаллов тетрагональной сингонии. Параметры кристалла а и с для расчета углов могут браться по о о данным Веста с ХМоК„=0,7107А; a=7,42А, с = 6,94A.

В таблице -приведены значения углов 0 для отражейий типа (00-/)-:;.

Запись дифрахционных кривых проводят по следующей схеме.

По рассчитанным значениям из формулы

Вульфа-Брэгга для отражения (008) образец и счетчик устанавливают.на угол 0 и 20 соответственно.

Записывается кривая интенсивности. Затем эта же операция повторяется для отражения (0012). При записи образец и счетчик враща10 ются в сцепленном состоянии с угловыми скоростями W и 2W соответственно (например, а=05 ). иин

Интегральные интенсивности рассч итываются по формуле: б/2 01=5, где b/2 — ширина кривой интенсивности на половине высоты, H> — высота кривой интенсивности, и берется сумма интегральных интенсивностей

К„, и К„, . Затем определяется отношение интегральных интенсивностей и оценивается степень несовершенства кристаллов и наличие в них примесей.

25 Предмет изобретения

Способ контроля несовершенства кристаллов со структурой дигидрофосфата калия по интенсивности отраженного рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью ус30 корения и упрощения контроля, измеряют интегральные интенсивности отражений от кристаллографических плоскостей (008) и (0012) и по их отношению контролируют несовершенство кристаллов.