Всесоюзная^иатеят;.о. •,: .ц?г1/«а__бйблиотека мба авторы————, ^,
37529I
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Мп
Заявлено 10ЛХ.1971 (№ 1699046/23-4) М. Кл. С 07d 31/26 с присоединением заявки N
Приоритет
Опубликовано 23,111.1973. Бюллетень No 16
Дата опубликования описания 21 VI.1973
Комитет по левам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.821.2.07(088.8) библиотека М5А
С. Д. Мощицкий, Л. С. Сологуб, Я, Н. Иващенко и А. Ф. Павленко
Авторы изобретения
Институт органической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ИОД-2,3,5,6-ТЕТРАХЛОРПИРИДИНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения
4-иод-2,3,5,6-тетрахлорпиридина, который применяется в качестве исходного продукта в синтезе физиологически активных веществ.
Известен способ получения 4-иод-2,3,5,6-тетрахлорпиридина взаимодействием пентахлор пиридина с гидразингидратом с последующим окислением образовавшегося 4-гидразинотетрахлорпиридина окисью серебра в иодистом метилене. Выход 48ю/ю.
С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается пентахлорпиридин подвергать взаимодействию с иодистым калием в диметилформамиде. Выход 85ю/ю.
Предлагаемый способ получения 4-иод-2,3,5, 6-тетрахлорпиридина отличается легкостью выполнения, Пример. К раствору 0,01 г-моль пентахлорпиридина в 20 мл диметилформамида приливают горячий раствор 0,011 г-моль иодистого калия в 100 мл диметилформамида. Ñðàзу начинается выпадение хлористого калия.
Смесь кипятят 2 час, диметилформамид отгоняют в вакууме при 100 С и к остатку добавляют 50 мл воды. Кристаллический осадок от5 фильтровывают и перекристаллнзовывают из хлороформа.
Выход 4-нод-2,3,5,6-тетрахлорпиридина 85ю/ю, т. пл. 183 †1 C.
Найдено, /ю. N 4,0.
10 Вычислено, /ю. N 4,1.
С,С1,1Х.
15 Способ получения 4-иод-2,3,5,6-тетрахлорпнридина на основе пентахлорпиридипа, отличаюитийсл тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, пентахлорпиридин подвергают взапмодейстипо
20 с иодистым калием в диметилформамнде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
